Análise elementar qualitativa de compostos orgânicos. Química

O estudo da matéria orgânica começa com seu isolamento e purificação.

1. deposição

sedimentação – a separação de um dos compostos de uma mistura gasosa ou líquida de substâncias num precipitado, cristalina ou amorfa. O método é baseado na mudança das condições de solvação, vários métodos podem ser usados para reduzir bastante o efeito de solvação e isolar uma substância sólida em sua forma pura.

Um deles é que o produto final (muitas vezes mencionado Como alvo) é convertido em um composto semelhante a um sal (sal único ou complexo), se for apenas capaz de interação ou complexação baseada em ácido. Por exemplo, aminas podem ser convertidas em sais de amônio substituídos:

(CH3) 2 NH + HCL- \ U003E + CL- \ U003E + CL -,

e carboxílico, sulfónico, ácidos fosfónicos e outros – em sal para a ação do alcalis correspondente:

CH3 COOH + NaOH- \ U003E CH3 COO-NO + + H 2 O;

2CH 3 SO 2 OH + BA (OH) 2 – \ u003e BA 2+ (CH3 SO2O) 2 – + H 2 O;

CH3 P (OH) 2 O + 2agoh – \ u003e AG (CH3 PO 3) 2- + 2h 2 O.

Os compostos iônicos são dissolvidos apenas em solventes polares (H2O, RoH, RCOOH, etc.). Quanto melhor esses solventes entrarem interações do doador-aceitador com cátions e ânions de sal, maior a energia divulgada durante a solvação e maior solubilidade. Em solventes não polares, tais como hidrocarbonetos, éter petrolífero (gasolina clara), CHC13, CCL4, etc., os sais não são dissolvidos ou cristalizados quando estes ou solventes semelhantes são adicionados a uma solução de compostos salinos. Dos sais, as bases ou ácidos correspondentes podem ser facilmente isoladas na forma pura.

Os aldeídos e cetonas de natureza não aromática, adicionando hidrossulfito de sódio, cristalizadas a partir de soluções aquosas sob a forma de compostos pouco solúvel.

Por exemplo, acetona (CH3) 2 Colys de soluções aquosas com NaHSO3 Hydrosulfite de sódio na forma de um derivado de hidrossulfito ligeiramente solúvel:

Os aldeídos são facilmente condensados com hidroxilamina para Solte uma molécula de água:

Os produtos resultantes são chamados de oximasson líquido ou sólido. As oximas são fracamente ácidas, que se manifestam no fato de que o hidrogênio do grupo hidroxilo pode ser substituído por um metal e, ao mesmo tempo, de natureza fracamente básica, uma vez que as oximas combinam com ácidos para formar sais. Como os sais de amônio.

Quando a ferver com ácidos diluídos, a hidrólise ocorre, enquanto o aldeído é liberado e o sal da hidroxilamina é formado:

Assim, a hidroxilamina é um reagente importante que permite isolar os aldeídos na forma de zoques de misturas com outras substâncias com as quais a hidroxilamina não reage, o oximas também podem ser usadas para purificar aldeídos.

Como a hidroxilamina, o hidrazina H 2 N-NH 2 reage com aldeídos; Mas, como há dois grupos NH 2 em uma molécula de hidrazina, pode reagir com duas moléculas de aldeído. Como resultado, a fenilhidrazina C6 H 5 -NH2 é geralmente utilizada, isto é, o produto da substituição de um átomo de hidrogênio em uma molécula de hidromina por um grupo fenilo C6H5:

Os produtos da interação dos aldeídos com fenil-hidrazina são chamados fenil-hidrazona fenil-hidrazona são líquidos e sólidos, cristalizam bem. Quando cozido com ácidos diluídos, como oxima, como resultado de um aldeído livre e um sal fenil-hidrazina são formados:

Portanto, a fenil-hidrazina, como a hidroxilamina, pode ser utilizada para o isolamento e purificação de aldeídos.

Às vezes, outro derivado de hidrogino é utilizado para este fim, naquilo que o átomo de hidrogénio é substituído por um grupo fenilo , mas por um grupo H 2 N – CO. Este derivado de hidrazina é chamado NH2 -NH – Co-NH 2 Semicarbazida. Os produtos de condensação de aldeídos com semicarbazida são chamados de semicarbazon:

Os cetonos também são facilmente condensados com hidroxilamina para formar cetoxymes:

com fenil hidrazina, cetonas dão fenil hidrazones:

e com semicarbazida – semicarbazonas:

Portanto, hidroxilamina, fenil-hidrazina e semicarbazida são utilizados para isolamento de cetona de misturas e para purificação da mesma forma que para o isolamento e purificação de aldeídos Claro, é impossível separar os aldeídos de Zegles por este método.

O alquídico com um link terminal triplo interagem com uma solução AG 2 O-amonia e e são liberados sob a forma de alquinos de prata, por exemplo:

2 (OH) – + Hc \ u003d ch – \ u003e ag – c \ u003d c – ag + 4nh 3 + 2h 2 o puro.

cristalização

Métodos de cristalização A separação de misturas e a purificação profunda de As substâncias são baseadas na diferença na composição das fases formadas durante a cristalização parcial da fusão, solução, fase gasosa. Uma característica importante desses métodos é o coeficiente de separação de equilíbrio, ou termodinâmica, igual à proporção das concentrações dos componentes nas fases de equilíbrio: sólido e líquido (ou gás):

em que xyy – frações molares do componente nas fases sólida e líquida (ou gasoso), respectivamente. Se um XK 0 = X / Y … na verdade, o saldo geralmente não é alcançado; O grau de separação em uma cristalização simples é chamado Fator de separação eficaz KQUE é sempre menos k 0.

Existem vários métodos de cristalização.

Ao separar misturas pelo método de cristalização direcional, o contêiner Com a solução inicial, ele se move lentamente da área de aquecimento para a zona de resfriamento, a cristalização é produzida na borda das zonas, cuja fronteira se move com a velocidade do movimento do recipiente.

para componentes separados Com propriedades semelhantes, use a zona de derretimento de lingote limpas de impurezas em um recipiente alongado que se move lentamente ao longo de um ou mais aquecedores. Uma seção do lingote na área de aquecimento é fundida e, na saída, cristaliza novamente. Este método fornece um alto grau de purificação, mas baixa produtividade, portanto, é usado principalmente para a purificação de materiais semicondutores (GE, Sim, etc.).

Cristalização na coluna para contracorrente ocorre em uma coluna, No topo da qual há uma área de resfriamento, onde os cristais são formados, e na parte inferior há uma área de aquecimento, onde os cristais se fundem. Os cristais na coluna se movem por gravidade ou com a ajuda de, por exemplo, um parafuso na direção oposta ao movimento do líquido. É caracterizado por uma alta produtividade e alto desempenho de produtos refinados. É utilizado na produção de naftaleno puro, ácido benzóico, caprolactão, frações de ácidos graxos, etc.

para a separação de misturas, secagem e purificação de substâncias no gás sólido, sublimação (sublimação) e Discriminação.

Sublimação é caracterizada por uma grande diferença nas condições de equilíbrio para diferentes substâncias, que permite separar sistemas multicomponentes, em particular, quando as substâncias de alto grau de pureza são obtidas.

Extração

Extração – um método de separação baseado na extração seletiva de um ou mais componentes da mistura analisada usando extratos de solventes orgânicos como regra geral, o processo de distribuição é entendido de um soluto entre duas fases líquidas imiscíveis Embora, em geral, uma fases possa ser sólida (extração de sólidos) ou gasoso. Portanto, o nome mais preciso do método é a extração líquida líquida, ou simplesmente a extração de química analítica, usa a extração de substâncias de uma solução aquosa com solventes orgânicos.

A distribuição da substância x entre a substância x As fases aquosas e orgânicas sob condições de equilíbrio, obedecem à lei do equilíbrio de distribuição. A constante deste equilíbrio, expressa como a relação entre as concentrações de substâncias em duas fases:

k \ u003d org / aq,

A uma determinada temperatura, há um valor constante que depende apenas da natureza da substância e dos dois solventes. Esse valor é chamado de constante de distribuição, pode ser estimado aproximadamente pela relação de solubilidade de uma substância em cada um dos solventes.

A fase na qual o componente removível passou após a extração líquida é chamada de extração; Fase esgotada neste componente – refinamento.

Na indústria, a extração de múltiplas etapas para o contracorrente é mais comum. O número necessário de etapas de separação é geralmente de 5 a 10, e para compostos que são difíceis de separar, de 50 a 60. O processo inclui uma série de operações típicas e especiais.O primeiro inclui a própria extração, a lavagem do extrato (para reduzir o conteúdo das impurezas e a remoção da solução inicial arrastada mecanicamente) e reextraction, ou seja, a transferência reversa do composto extraído para a fase aquosa, a fim de seu processamento traseiro Em uma solução aquosa ou purificação por repetida extração. Operações especiais estão associadas, por exemplo, com uma alteração no status de oxidação dos componentes separados.

Extração de líquido de um estágio, eficaz com uma distribuição muito alta K, eles são usados principalmente para fins analíticos.

Aparelhos de extração líquida – Extratores – Pode ser com contato contínuo de fase (colunas) ou pisadas (decantador do misturador).

desde Durante a extração, é necessário misturar intensamente dois líquidos imiscíveis, os seguintes tipos de colunas são usados principalmente: pulsando (com movimento alternativo de fluido), VIB Rantes (com um pacote de placas vibratórias), disco rotativo (com um pacote de discos) girando em um eixo comum), etc., etc.

Cada fase do misturador de decanter tem uma câmara de mistura e decantação , a mistura pode ser mecânica (agitadores) ou pulsantes; O estágio múltiplo é alcançado conectando o número necessário de seções em uma cachoeira. As seções podem ser montadas em um alojamento comum (extratores de caixa). Os tanques de mistura-decanter têm uma vantagem sobre as colunas em processos com um pequeno número de etapas ou com um líquido muito grande para processamento de fluxos grandes, os dispositivos centrífugos são promissores.

As vantagens da extração líquida são de baixo consumo de energia ( Não há transições de fase que exigem fonte de alimentação externa); a possibilidade de obter substâncias de alta pureza; A possibilidade de automação completa do processo.

Extração líquida é usada, por exemplo, para separar hidrocarbonetos aromáticos leves de matérias-primas de petróleo.

Extração de solvente de uma substância de uma fase sólida . É frequentemente usado em química orgânica para extrair compostos naturais de objetos biológicos: clorofila de folhas verdes, cafeína de massa de café ou chá, alquilóides vegetais, etc.

destilação e retificação

destilação e A retificação são os métodos mais importantes de separação e purificação de misturas líquidas, com base na diferença na composição do líquido e o vapor que é formado a partir dele.

A distribuição dos componentes da mistura entre líquido e o vapor é determinado pelo valor da volatilidade relativa α:

αik = (e i / xi): (yk / xk),

onde xi yxk, e eu yyk – Frações molares de componentes do IYK, respectivamente, em líquido e vapor que são formados a partir dele.

Para uma solução consistindo de dois componentes,

onde xyy – frações molares de um componente volátil em líquido e vapor, respectivamente.

destilação (de Estilização) é realizada por evaporação parcial do líquido e a subsequente condensação do vapor. Como resultado da destilação, a fração destilada – é enriquecida com um componente mais volátil (ponto de ebulição baixo) e resíduo de IVA menos volátil não destilado (ponto de ebulição alto). A destilação é chamada simples, se uma fração é separada por destilação da mistura inicial e fracionada (fracionária), se várias frações forem destiladas. Se for necessário reduzir a temperatura do processo, a destilação é usada com vapor de água ou gás inerte que borbulha através de uma camada de líquido.

distinguir entre destilação convencional e molecular. Destilação convencional fora de tais pressões, quando o caminho livre das moléculas é frequentemente menor que a distância entre as superfícies de evaporação de condensação de líquido e vapor. A molécula de destilação realiza a pressão muito baixa (10 -3 – 10 -4 mm Hg), quando a distância entre as superfícies de evaporação do líquido e a condensação do vapor é proporcional ao caminho livre das moléculas.

Destilação convencional é usada para purificar líquidos de impurezas de baixa voláteis e separar misturas de componentes que diferem significativamente na volatilidade relativa. A destilação molecular é usada para separar e purificar misturas de baixa substâncias voláteis e termicamente instável, por exemplo, ao extrair vitaminas de óleo de peixe e óleos vegetais.

Se a volatilidade relativa α é baixa (componentes de ponto eponentes fervendo) , a separação das misturas é realizada por meio do método de retificação. Retificação – Separação de misturas líquidas em componentes praticamente puros ou frações que diferem em pontos de ebulição.Para retificação, dispositivos de coluna são geralmente usados, em que parte do condensado (refluxo) é devolvido à parte superior da coluna para refluxo. Nesse caso, um contato múltiplo entre os fluxos das fases líquidos e o vapor é produzido. A força motriz da retificação é a diferença entre as concentrações reais e de equilíbrio dos componentes na fase de vapor correspondente à composição da fase líquida. O sistema de líquido a vapor tende a atingir um estado de equilíbrio, como resultado de que o vapor, quando em contato com o líquido, é enriquecido com componentes altamente voláteis (ponto de ebulição baixo) e o líquido é enriquecido com componentes não voláteis (altos ). Você pode obter um componente volátil quase puro na altura da coluna na parte superior da coluna.

Retificação pode ser realizada a uma pressão atmosférica ou alta, bem como nas condições de vácuo. Sob pressão reduzida, o ponto de ebulição diminui e a volatilidade relativa dos componentes aumenta, o que reduz a altura da coluna de retificação e permite a separação de misturas de substâncias termicamente instáveis.

Por design, os retificadores são subdivididos Na embalagem, na forma de uma discoteca de filme rotativo.

Retificação é amplamente utilizado na indústria para produção de gasolina, querosene (retificação de óleo), oxigênio e nitrogênio (baixa temperatura de retificação de ar), para o isolamento e Purificação profunda de substâncias individuais (etanol, benzeno, etc.).

Como as substâncias orgânicas são principalmente instáveis termicamente, para limpeza profunda, como regra, colunas são usadas destilação embutida embutida no vácuo. Às vezes, para a obtenção de substâncias orgânicas de alta pureza, são utilizadas colunas de filmes rotativos, que têm uma resistência hidráulica muito baixa e um curto período de permanência do produto neles. Como regra, a retificação neste caso é realizada em um aspirador de pó.

A retificação é amplamente utilizada em prática de laboratório para purificação de substâncias profundas. Tenha em mente que a destilação e a retificação serve ao mesmo tempo para determinar o ponto de ebulição do problema e, portanto, permitir confirmar a pureza do último (ponto de ebulição constante) para este fim, também são utilizados dispositivos especiais: ebuliômetros.

5 cromatografia

cromatografia é um método de separação, análise e pesquisa físico-química de substâncias. É baseado na diferença nas velocidades das zonas de concentração dos componentes estudados, que se moviam no fluxo da fase móvel (eluente) ao longo da camada estacionária, e os compostos investigados são distribuídos entre as duas fases.

Todos os vários métodos de cromatografia, que foram iniciados por MS O TSVET em 1903, baseiam-se na adsorção de uma fase de gás ou líquido em uma interface sólida ou líquida.

Na química orgânica, os seguintes tipos de cromatografia são amplamente utilizados para a separação, purificação e identificação de substâncias: coluna (adsorção); Papel (distribuição), camada fina (em uma placa especial), gás, líquido e líquido-líquido.

Nestes tipos de cromatografia duas fases entram em contato: uma é estacionária, adsorvendo e desordenando o analito, E o outro é móvel, agindo como transportadora desta substância.

Em geral, a fase estacionária é um absorvente com uma superfície desenvolvida; Fase móvel – gás (cromatografia gasosa) ou líquido (cromatografia líquida) O fluxo da fase móvel é filtrado através da camada absorvente ou movimentos ao longo desta camada. Cromatografia de gás líquido A fase móvel é um gás e a fase estacionária é um líquido, geralmente depositado em uma transportadora sólida.

cromatografia de permeação de gel é uma cromatografia líquida, na qual a fase estacionária é um gel. (O método permite a separação de compostos de alto peso molecular e biopolímeros em uma ampla gama de pesos moleculares). A diferença no equilíbrio ou distribuição cinética dos componentes entre as fases móvel e estacionária é uma condição necessária para sua separação cromatográfica.

Dependendo da finalidade do processo cromatográfico, a cromatografia analítica e preparativa é distinguida. O analítico é projetado para determinar a composição qualitativa e quantitativa da mistura de teste.

cromatografia é geralmente realizada usando dispositivos especiais: cromatógrafo, cujas partes principais são uma coluna cromatográfica e um detector. No momento da injeção da amostra, a mistura analisada está localizada no início da coluna cromatográfica.Sob a ação do fluxo da fase móvel, os componentes da mistura começam a se mover ao longo da coluna em diferentes velocidades, e os componentes bem absorvidos se movem ao longo da camada de sorvente mais lentamente. A partir da coluna determina automaticamente e continuamente as concentrações dos compostos separados na fase móvel. O sinal do detector é geralmente registrado por um gravador. O diagrama resultante é chamado de cromatograma.

A cromatografia preparativa inclui o desenvolvimento e a aplicação de métodos cromatográficos e equipamentos para obter substâncias de alta pureza que não contêm mais de 0,1% de impurezas.

uma característica de cromatografia preparativa é o uso de colunas cromatográficas com um grande diâmetro interno e dispositivos especiais para o isolamento e coleta de componentes. Nos laboratórios, 0,1-10 gramas de substância em colunas de 8-15 mm de diâmetro são isolados, em colunas semi-industriais e industriais com 10-20 cm de diâmetro – vários quilogramas foram criados dispositivos industriais únicos com 0 colunas de 0 colunas de 0 colunas , 5 m de diâmetro para produzir várias toneladas de substância anualmente.

As perdas de substâncias nas colunas preparativas são pequenas, permitindo o uso generalizado de cromatografia preparativa para a separação de pequenas quantidades de misturas complexas sintéticas e naturais. Cromatografia de gase preparativa para obter hidrocarbonetos, álcoois, ácidos carboxílicos e outros compostos orgânicos de alta pureza, incluindo cloro contendo; Líquido – para a produção de drogas, polímeros com uma distribuição de peso molecular estreita, aminoácidos, proteínas, etc.

Em algum trabalho Argumentou que o custo de produtos de alta pureza obtidos por cromatografia é menor do que purificado Por destilação, por isso é aconselhável usar cromatografia para uma fina purificação de substâncias previamente separadas por retificação.

Análise qualitativa elementar

A análise elementar qualitativa é um conjunto de métodos que permitem estabelecer em que elementos um composto orgânico consiste. Para determinar a composição elementar, a substância orgânica é preliminariamente convertida por oxidação ou mineralização (fusão com metais alcalinos) em compostos inorgânicos, que são então investigados por métodos analíticos convencionais.

A enorme conquista A.L. Lavoisier como químico analítico foi a criação de análise elementar das substâncias orgânicas (a chamada análise Che) até então, já havia numerosos métodos de análise gravimétrica de substâncias inorgânicas (metais, minerais, etc.), mas eles não sabiam Como analisar as substâncias orgânicas dessa maneira. A química analítica desse tempo era claramente “mole uma perna”; Infelizmente, o relatório na análise de compostos orgânicos e, especialmente, o atraso na teoria da referida análise se sente hoje.

Tendo abordado os problemas da análise orgânica, Al Lavoisier, primeiro, mostrou que a composição de Todas as substâncias orgânicas incluem oxigênio e hidrogênio, muitos contêm nitrogênio e alguns contêm enxofre, fósforo ou outros elementos. Agora, foi necessário criar métodos universais. Prazo quantitativo desses elementos, primeiro, os métodos de determinação precisa de carbono e hidrogênio. Para atingir esse objetivo, o lavoisier propôs queimar uma amostra da substância de teste e determinar a quantidade de dióxido de Carbono emitido (Fig. 1). Ao fazê-lo, foi baseado em duas das suas observações: 1) O dióxido de carbono é formado durante a combustão de qualquer matéria orgânica; 2) O dióxido de carbono não está contido nas substâncias iniciais, é formado a partir de carbono, que faz parte de qualquer substância orgânica. Os primeiros objetos de análise foram substâncias orgânicas voláteis, compostos individuais, como etanol.

FIG. 1. O primeiro dispositivo de A.L. Lavoisier para análise orgânica

Substâncias por combustão

Para garantir a pureza do experimento, a alta temperatura não foi fornecida por qualquer combustível, mas pelos raios do sol, focado na amostra uma lente enorme. A amostra foi queimada em uma instalação hermeticamente selada (sob um sino de vidro) em uma quantidade conhecida de oxigênio, o método indireto de dióxido de carbono, foi absorvido e pesado para a análise elementar dos compostos pouco voláteis, Al Lavoisier subsequentemente propôs métodos mais complexos. Nesses métodos, uma das fontes de oxigênio necessárias para a oxidação da amostra foram os óxidos metálicos com os quais a amostra foi anteriormente misturada a queimadura (por exemplo, óxido de chumbo (iv)).Esta abordagem foi usada mais tarde em muitos métodos de análise elementar de substâncias orgânicas e, em geral, deu bons resultados. No entanto, os métodos de análise de Che de acordo com o Lavoisier eram muito longos e, além disso, não permitiam uma determinação suficientemente precisa do conteúdo de hidrogênio: a pesagem direta da água formada não foi realizada.

A análise do método de CH foi melhorado em 1814 pelo Grande Grande Sueco Chemical Jens Jacob Berzelius. Agora a amostra não foi queimada debaixo de um sino de vidro, mas em um tubo horizontal aquecido do lado de fora através do qual o ar ou oxigênio passou. Sais foram adicionados à amostra para facilitar o processo de combustão, absorvido com cloreto de cálcio sólido e pesado, o pesquisador francês J. dumas complementou essa técnica com a determinação volumétrica do nitrogênio liberado (análise do CHN). O método de Lavoisier-Berzelius foi novamente Melhorado por J. Liebig, que alcançou a absorção quantitativa e seletiva de dióxido de carbono no absorvedor de esferas inventado por ele (Fig. 2.).

FIG. 2. Aparelhos para a incineração de substâncias orgânicas de J. Liebig

Isso tornou possível reduzir drasticamente a complexidade e intensidade do trabalho da análise de CH e, que é mais importante, para aumentar sua precisão . Então, yu. Liebig meio século depois que o Lavoisier completou o desenvolvimento da análise gravimétrica de substâncias orgânicas, começou pelo grande cientista francês. Usando seus métodos, yu. Na década de 1840, Liebig descobrira a composição exata de muitos compostos orgânicos (por exemplo, alcalóide) e testado (juntamente com F. Wöhler) a existência de isómeros. Essas técnicas permaneceram praticamente inalteradas por muitos anos, sua precisão e versatilidade garantiu o rápido desenvolvimento da química orgânica na segunda metade do século XIX. Novas melhorias no campo da análise elementar das substâncias orgânicas (microanálise) apareceram apenas no início do século XX. A investigação correspondente de F. Pregl foi concedida com o Prêmio Nobel (1923).

É interessante que tanto o Lavaisier quanto o J. Liebig tentassem confirmar os resultados da análise quantitativa de qualquer substância individual através do Insantiente da mesma substância, prestando atenção às proporções quantitativas de reagentes durante a síntese. A. L. Lavoisier observou que a química geralmente tem duas maneiras de determinar a composição de qualquer substância: síntese e análise, e não se deve ser considerada satisfeita até que ambos os métodos possam ser usados para verificação. Essa observação é especialmente importante para os pesquisadores de substâncias orgânicas complexas, cuja identificação confiável, revelando a estrutura dos compostos hoje, como no tempo de lavoisier, requer a combinação correta de métodos analíticos e sintéticos.

Detecção de carbono e hidrogênio.

O método é baseado na reação de oxidação da matéria orgânica com pó de óxido de cobre (II).

Como resultado de oxidação, carbono, que faz parte do O analito, formulário óxido de carbono (iv) e o hidrogênio forma água. Qualitativamente, o carbono é determinado pela formação de um precipitado branco de carbonato de bário durante a interação do óxido de carbono (iv) com a água do barite. O hidrogênio é detectado pela formação de hidrato cristalino azul Si804-5H20.

pó de óxido de cobre (II) é colocado no tubo de ensaio 1 (Fig. 2.1) Uma altura de 10 mm, uma quantidade igual de matéria orgânica é adicionada e misturada completamente. Um pequeno pedaço de algodão é colocado no topo do tubo de ensaio 1, em que um pó branco não é derramado em pó aquoso (II) em uma camada fina. O tubo 1 fecha com uma rolha com um tubo de saída de gás 2 de modo que uma extremidade quase toca o algodão, e a outra é imersa em um tubo 3 com 1 ml de água do barite. Calor cuidadosamente na chama de um queimador, primeiro a camada superior de uma mistura da substância com óxido de cobre (II), então a camada inferior

FIG. 3 Descoberta de carbono e hidrogênio

Na presença de carbono, a querbolidez do barite é observada, devido à formação de um precipitado de carbonato de bário. Após a aparência de um precipitado, o tubo 3 é removido e o tubo 1 é continuado aquecendo até que o vapor de água sem sulfato de cobre aquoso (II) seja alcançado. Na presença de água, há uma mudança na cor dos cristais de sulfato de cobre (II) devido à formação de hidrato cristalino Cuso4 * 5H2O

detecção de halogênio. Teste de beiliiteína.

O método para a detecção de átomos de cloro, bromo e iodo em compostos orgânicos é baseado na capacidade do óxido de cobre (II) a altas temperaturas para decompor compostos orgânicos contendo halogéneo (II).

A amostra analisada é aplicada ao final de um fio de cobre precalcinado e aquece em uma chama isquista não luminosa. Na presença de halogênios na amostra, os haletos de cobre (II) formados são reduzidos a halogenetos de cobre (i), que, quando evaporados, cores a chama do azul esverdeado (CUPL, capa) ou verde (OD). Os compostos organofluentes não colore a chama do flúor de cobre (I) não é volátil. A reacção é indiscriminada devido aos nitrilos, Thiourea, certos derivados de piridina, ácidos carboxílicos, acetilacetona, etc. Eles interferem com a determinação das chamas dos metais alcalinos e alcalina da terra são vistas através de um filtro azul.

Detecção de nitrogênio, enxofre e halogênio. “Testes de lassen”

O método é baseado no derretimento da matéria orgânica com sódio metálico. Durante a fusão, o nitrogênio é transformado em cianeto de sódio, enxofre – sulfeto de sódio, cloro, bromo, iodo – nos haletos de sódio correspondentes.

Fusion Technique.

A. Sólidos.

vários grãos da substância do problema (5-10 mg) são colocados em um tubo de ensaio refratário seco (atenção!) E um pequeno pedaço (o tamanho de um grão de arroz) é adicionado de metálico sódio. A mistura é cuidadosamente aquecedor em uma chama mais clara, aquecendo uniformemente o tubo, até que uma liga homogênea seja formada. Deve ser tomado cuidado para garantir que o sódio derrete com a substância. Após a fusão, a substância se decompõe. A fusão é geralmente acompanhada por um leve lampejo de sódio e a probagem do conteúdo do tubo devido às partículas de carbono formadas. O tubo é resfriado até à temperatura ambiente e 5-6 gotas de álcool etílico são adicionados para remover os restos de sódio metálico. Depois de garantir que o resíduo de sódio tenha reagido (o assobio é parado quando uma gota de álcool é adicionada), 1-1,5 ml de água é vertida no tubo de ensaio e a solução é aquecida até ferver. A solução hidroalcoólica é filtrada e usada para detectar enxofre, nitrogênio e halogênios.

b. Substâncias líquidas.

O tubo refratário é fixado verticalmente em uma grade de amianto. É colocado em sódio metálico no tubo e aquecido até derrete. Quando o vapor de sódio aparece, a substância do problema da queda é adicionada. O aquecimento é aumentado depois de carbonizar a substância. Depois de esfriar o conteúdo do tubo à temperatura ambiente, é submetido à análise anterior.

b. Substâncias altamente voláteis e sublimatórias.

O problema de mistura de sódio / substância é coberto com uma camada de limão sodelétrica de aproximadamente 1 cm de espessura e depois submetida a análise anterior.

detecção de nitrogênio O nitrogênio é detectado qualitativamente pela formação de azul da Prússia (coloração azul).

método de determinação. 5 gotas do filtrado obtido após derreter a substância com sódio são colocadas em um tubo de ensaio e adicionam-se 1 gota de uma solução alcoólica de fenolftaleína. A aparência de uma cor vermelha carmesim indica um meio alcalino (se a cor não aparecer, 1-2 gotas de uma solução aquosa de 5% de hidróxido de sódio é adicionada ao tubo de ensaio). Com a adição subsequente de 1-2 gotas de uma solução aquosa de 10% de sulfato de ferro (II), que geralmente contém uma mistura de sulfato de ferro (III), uma formulários de precipitação verde suja. Com uma pipeta, aplique 1 gota do líquido turvo de um tubo de ensaio para uma peça logo que a queda tenha sido absorvida pelo papel, 1 queda é aplicada a partir de uma solução de ácido clorídrico a 5%, a nitrogênio aparece como um azul Prussia.

Detecção de enxofre.

enxofre é detectado qualitativamente, formando um sulfeto de sulfeto de marrom escuro (II) precipitado, bem como um complexo vermelho violeta com uma solução de nitropropusidade de sódio.

método de determinação. Os cantos opostos de um filtro de 3×3 cm de tamanho são umedecidos com o filtrado obtido por derreter a substância com sódio metálico (Fig. 4).

FIG. 4. Realizar um teste de SEU em uma folha quadrada.

Uma queda de um acetato de chumbo de 1% (II) é aplicada a uma das manchas molhadas, retirando 3-4 mm de sua borda.

uma cor marrom escura aparece no limite de contato devido à formação de sulfeto de chumbo (II).

na borda de outra mancha uma queda da solução de nitroprósticos de sódio, na borda do “Listras” aparece uma coloração intensa violeta vermelha que gradualmente muda de cor.

detecção de enxofre e nitrogênio quando eles estão presentes juntos.

Em uma série de compostos orgânicos contendo nitrogênio e enxofre, a presença de enxofre interfere com a abertura do nitrogênio. Neste caso, um método ligeiramente modificado é utilizado para a determinação de nitrogênio e enxofre, com base no fato de que, quando uma solução aquosa contendo no papel de filtro é aplicada sulfeto de sódio e cianeto de sódio, este último é distribuído na periferia da Spot, esta técnica requer certas habilidades de trabalho, o que dificulta a sua aplicação.

método de determinação. O filtrado é descartado no centro de um papel de filtro 3×3 cm até que um ponto molhado incolor seja formado com um diâmetro de cerca de 2 cm.

FIG. 5. Configuração de enxofre e nitrogênio na presença de uma articulação.1 – Gota de solução de sulfato de ferro (II); 2 – gota de solução de acetato de chumbo; 3 – Uma queda da solução de nitoprusidade de sódio

é aplicada 1 queda de uma solução de 5% de sulfato de ferro (II) no centro da mancha (Fig. 5). Depois de absorver a queda, 1 gota é aplicada a partir de uma solução de ácido clorídrico de 5% no centro. Na presença de nitrogênio, uma mancha azul da Prússia aparece. Em seguida, 1 gota de solução de 1% de acetato de chumbo (II) é aplicada ao longo da periferia da mancha úmida, e 1 gota de solução de nitroprusos de sódio é aplicada no lado oposto, se houver enxofre, no primeiro caso, um marrom escuro O ponto aparece no ponto de contato dos “vazamentos”, no segundo caso, um ponto vermelho-violeta. As equações de reação são fornecidas acima.

O ião flúor é detectado por descoloração ou coloração amarela do indicador indicador de alizarinzircônio após a acidificação da amostra de lassen com ácido acético.

detecção de halogênios com nitrato de prata. Os halogéneos são detectados na forma de íons halogenados, formando depósitos de floculação de haleto de prata: o cloreto de prata é um precipitado branco que escurece com a luz; Brometo de prata – amarelo pálido; O iodeto de prata é um intenso precipitado amarelo.

método de determinação. Para 5-6 gotas do filtrado obtido após a fundição da substância orgânica com sódio, adicionar 2-3 gotas de ácido nítrico diluído. Se a substância contiver enxofre e nitrogênio, a solução é fervida por 1-2 minutos para remover o sulfeto de hidrogênio e o ácido ciano-hidrídico. Ácido, que interfere com a determinação de halogênios, em seguida, adicione 1-2 gotas de uma solução para 1 \\% nitrato de prata A aparência de um precipitado branco indica a presença de cloro, amarelo pálido – bromo, amarelo – iodo.

Se for necessário esclarecer se houver bromo ou iodo, as seguintes reações devem ser realizadas:

1. 3-5 gotas do filtrado obtido após o derretimento da substância com sódio, adicionar 1-2 gotas de ácido sulfúrico diluído, 1 gota de solução de nitrito de sódio a 5% ou solução de cloreto de ferro (III) a 1% e 1 ml de clorofórmio .

Quando agitada na presença do iodo, a camada de clorofórmio se torna violeta.

2. Em 3-5 gotas do filtrado obtido após o derretimento da substância com sódio, adicionar 2-3 gotas de ácido clorídrico diluído, 1-2 gotas de uma solução de 5% de cloramina e 1 ml de clorofórmio.

Na presença de bromo, a camada de clorofórmio torna-se marrom amarelo.

b. Descoberta de halogéneo pelo método stepanov. Com base na conversão de um halógeno ligado covalentemente em um composto orgânico a um estado iônico pela ação de sódio metálico em uma solução alcoólica.

detecção de fósforo. Um dos métodos para detecção de fósforo é baseado na oxidação da matéria orgânica com óxido de magnésio, fósforo organicamente unido é convertido em ião fosfato, que é então detectado por reação com um líquido de molibdênio.

Método de determinação . Vários grãos da substância (5-10 mg) são misturados com uma quantidade dupla de óxido de magnésio e são incinerados em um cadinho de porcelana, primeiro a temperatura moderada e depois com forte aquecimento. Após arrefecimento, a cinzas é dissolvida em ácido nítrico concentrado, 0,5 ml. Da solução resultante é transferida para um tubo de ensaio, 0,5 ml de líquido de molibdênio é adicionado e aquecido.

A aparência de um precipitado de fosforylobdate de amônio amarelo indica a presença de fósforo na matéria orgânica.

análise qualitativa por grupos funcionais

com base em reações seletivas de grupos funcionais (ver apresentação relacionada).

Neste caso, as reações seletivas são usadas de precipitação, complexação, decomposição com liberação de produtos de reação característica, entre outros. Na apresentação, exemplos de tais reações são apresentados.

Curiosamente, a formação de compostos orgânicos, conhecida como reagentes analíticos orgânicos, pode ser utilizada para a detecção e identificação de grupos. Por exemplo, análogos de dimetilglyxime interagem com níquel e paládio, e nitroso-naftólios e nitrosofenóis com cobalto, ferro e paládio. Essas reações podem ser usadas para detecção e identificação (ver apresentação relacionada).

Identificação.

Determinação do grau de pureza de substâncias orgânicas.

O método Mais comum para determinar a pureza de uma substância é medir o ponto de ebulição durante a destilação e a retificação, mais utilizada para a purificação de substâncias orgânicas. Para fazer isso, o líquido é colocado em um balão de destilação (um balão de fundo redondo com um tubo de ramo soldado de pescoço), que é fechado com um plugue com um termômetro inserido e conectado a uma geladeira. A lâmpada do termômetro deve ser ligeiramente superior à abertura do tubo lateral onde o vapor sai. A lâmpada do termômetro, quando imerso no vapor de um líquido fervente, tira a temperatura desse vapor, que pode ser lida na escala do termômetro. Use um barômetro aneróide para registrar a pressão atmosférica e, se necessário, fazer uma correção. Se um produto quimicamente puro for destilado, o ponto de ebulição permanece constante durante todo o tempo de destilação. Se uma substância contaminada for destilada, a temperatura aumenta durante a destilação à medida que o ponto de ebulição é inferior no mês.

Outro método comumente usado para determinar o grau de pureza de uma substância é determinar o ponto de fusão para isso, Uma pequena quantidade de substância é colocada em um tubo capilar selado em uma extremidade, que se liga ao termômetro para que a substância esteja no mesmo nível da bola termômetro. O termômetro com o tubo com a substância aderido a ele é imerso em algum líquido de alto e fervente, por exemplo, glicerina, e aquecido lentamente em baixo calor, observando a substância e maior temperatura. Se a substância é pura, o momento de fusão é fácil de notar, porque a substância é abruptamente derretida e o conteúdo do tubo imediatamente se torna transparente. Neste ponto, a leitura do termômetro é observada. As substâncias contaminadas são geralmente derretidas a uma temperatura mais baixa e em uma ampla gama.

Para controlar a pureza de uma substância, pode medir a densidade. Para determinar a densidade de líquidos ou sólidos, o piquadramento mais utilizado, em Sua forma mais simples, é um frasco fornecido com uma tampa de vidro fosco com um capilar interno fino, cuja presença contribui para uma observância mais precisa da constância do volume ao preencher o piquenômetro. O volume deste último, incluindo o capilar, é recebê-lo com água.

A determinação picnométrica da densidade de um líquido é reduzida para simplesmente lamentar-se em um piquenômetro. Conhecendo a massa e o volume, é fácil encontrar a densidade desejada do líquido. No caso de um sólido, o piquadrinal está parcialmente cheio disso. Primeiro pesar, o que dá a massa da amostra tomada para o estudo. Depois disso, o piquadrista é suplementado com água (ou o que – ou outro líquido com uma densidade conhecida e que não interage com a substância problemática) e pesa novamente. A diferença de ambas as pesagens permite determinar o volume do piquadrinal não cheio com a substância e, em seguida, o volume da substância que é tomada para pesquisa, conhecendo a massa e o volume, é fácil encontrar a densidade necessária da substância .

Muitas vezes, avaliar o grau de pureza de matéria orgânica, medir o índice de refração … O valor do índice de refração é geralmente dado para a linha amarela no espectro de sódio com um comprimento de onda d \ u003d 589.3 NM (Linha D).

Normalmente, o índice de refração é determinado usando a vantagem refratoretol deste método para determinar o grau de pureza da matéria orgânica é que apenas alguns são necessários gotas do composto em estudo para medir o índice de refração. Este manual descreve as propriedades físicas das substâncias orgânicas mais importantes. Observe também que um método universal para determinar o grau de pureza de matéria orgânica é cromatografia Este método permite não apenas mostrar como é puro é uma determinada substância, mas também indica quais impurezas específicas e em que quantidade contém.

Características da análise de compostos orgânicos:

• – reações com substâncias orgânicas avançam lentamente com a formação de produtos intermediários.
• – substâncias orgânicas são termolabiles, carbonizados quando aquecidos.

A análise farmacêutica das substâncias medicinais orgânicas é baseada nos princípios da análise funcional e elementar.

Análise funcional: análise por grupo funcional, ou seja, átomos, grupos de átomos ou centros de reação que determinam as propriedades físicas, químicas ou farmacológicas das drogas.

Análise elementar é usada para testar a autenticidade de substâncias medicinais orgânicas contendo átomos de enxofre, nitrogênio, fósforo, halogênios, arsênico, metais em um molécula. Os átomos desses elementos estão em compostos medicinais Organoelements em um estado não-ionizado, um pré-requisito para provar sua autenticidade é a mineralização preliminar.

pode ser substâncias líquidas, sólidas e gasosas. Os compostos líquidos e gasosos são principalmente narcóticos. O efeito diminui com F-Cl – Br-i. Os derivados de iodo têm principalmente um efeito anti-séptico. Link C-F; C-i; C-br; O CL é covalente; Portanto, para análise farmacêutica, as reações iônicas são usadas após a mineralização da substância.

A autenticidade das preparações de derivativos de hidrocarbonetos hidrocarbonetos hidrocarbonetos líquidos é estabelecida por constantes físicas (ponto de ebulição, densidade, solubilidade) e pela presença de halogéneo. Quanto mais objetiva é a maneira de estabelecer a autenticidade, identificando os espectros IR do medicamento e amostras padrão.

Para testar a presença de halogênios na molécula, o teste de Beilstein e vários são usados métodos de mineralização.

Tabela 1. Propriedades dos compostos halogenados

tr / tr

cloretil-aetilii cloridum (cloreto de etilo DCI	1,1,1-trifluoro-2cloro-2-bromoetano (hallo inn)	bromcanfor 3-bromo-1,7,7, trimetilbicycloheptanona-2
O líquido é transparente, incolor, facilmente volátil, com um cheiro peculiar, é difícil de se dissolver em água, ele pode ser misturado com álcool e éter, em qualquer proporção.	incolor, transparente, pesado, volátil, odor característico, ligeiramente solúvel em água, miscível com álcool, éter, clorofórmio.	pólv ou cristalinos cristalinos ou cristalinos brancos, cheiro e sabor, muito pouco solúvel em água, facilmente em álcool e clorofórmio.
	bilignostum pro inespecionibus bilignost ácido ácido (2,4,6-triyodo-3-carboxynylide) adpecial	piada 2-bromisavalerianil-ureia
branco pó cristalino, sabor ligeiramente amargo, praticamente insolúvel em água álcool, clorofórmio.	cristais brancos em pó ou cristais incolores com um cheiro fraco fraco, ligeiramente solúvel em água, solúvel em álcool.

Beilstein Teste

A presença de um halogéneo é comprovada calcinando a substância em sólidos estado em um fio de cobre. Na presença de halogênios, os halogetos de cobre são formados, que tingem a chama do azul verde ou esverdeado.

Halogéneo em uma molécula orgânica é unido por uma ligação covalente, cujo grau de força depende da estrutura química de O derivado de halogéneo, tão diferentes condições são necessários para que a eliminação de halogéneo a transforme em um estado ionizado. Os íons de halogenetos resultantes são detectados por reações analíticas convencionais.

Chlorinel

· Método de mineralização – ebulição com uma solução alcoólica alcalina (dada o ponto de ebulição baixo, a determinação é feita com um capacitor de refluxo).

CH3 CH2CL + KOH C KCL + C 2H 5 OH

O cloreto de íon resultante é detectado com uma solução de nitrato de prata pela formação de um branco precipitado de coalhada.

сl- + agno 3 \ u003e agcc + no 3 –

ftorota

Método de mineralização: derretimento com sódio metálico

F 3 C-CHCRBR + 5NA + 4h 2 ou \ U003E 3NAF + NACL + 2NABR + 2CO 2

Os íons de cloreto e brometo são detectados com uma solução de nitrato de prata, formando a rolagem branca e precipitados amarelados.

O ião fluoreto é testado por reações:

• – reação com uma solução de vermelho alizarina e uma solução de nitrato de zircónio, na presença de F – A cor vermelha torna-se amarelo claro;
• – interação com sais de cálcio solúvel (precipitado branco de fluoreto de cálcio);
• – reação de descoloração de tiocianato de ferro (vermelho).
• · Quando você é adicionado à concentração de fluoroteno. H 2 Então 4, a droga está na camada inferior.

Método de mineralização: ebulição com alcalino (hidrólise alcalina em solução aquosa), o cheiro de amônia aparece:

· Aquecimento com Conc. Ácido sulfúrico: o cheiro de ácido isovalico

Bromcorfor

Método de mineralização que reduz a mineralização (com zinco metálico em um ambiente alcalino

O ião brometo é determinado por reação com cloramina b.

bilignost

• · Método de mineralização – aquecimento com ácido sulfúrico concentrado: A aparência de vapores violetas de iodo molecular é observada.
• · IR espectroscopia: 0,001% da droga numa solução de hidróxido de 0,1 n sódio no intervalo de 220 a 300 nm tem uma absorção máxima em n \ u003d 236 nm.

iodoform

• Métodos de mineralização:
  • 1) pirólise Em um tubo de ensaio seco, vapores de iodo roxo
  • 4 + 4 + 5o 2 \ u003e 6i 2 + 4CO 2 + 2h 2 ou
  • 2) aquecimento conc. Ácido sulfúrico
  • 2CHI 3 + H 2 SO 4 \ U003E 3i 2 + 2CO 2 + 2H 2 O + SO 3

bom Qualidade (pureza de hidrocarbonetos halogenados).

A verificação da boa qualidade de cloroetilo e fluoroteno é realizada pelo estabelecimento de acidez ou alcalinidade, ausência ou conteúdo estabilizador permissível (Timo em fluorothão – 0,01%), estranhas impurezas orgânicas, Impurilidades de cloro livre (bromo em fluorotano), cloretos, brometos, resíduos não voláteis.

• 1) cloroetilo: 1. Determine o ponto de ebulição e a densidade,
• 2. Mistura inadmissível de álcool etílico (reação de formação de yodoform)
• 2) Bilignost: 1. Aquecimento com KH2 So 4 e formação de vapor violeta I 2
• 2. Espectroscopia infravermelha
• 3) Fluorteeno: 1. Espectroscopia IR
• 2. ponto de ebulição; densidade; Índice de refração
• 3. Não deve haver impurezas de CL- e BR –

A determinação quantitativa de cloroetilo por GF não oferece, mas pode ser realizada pelo método de argentomia ou mercúrio.

O método de determinação quantitativa é a titulação de volhard argentrométrica reversa após a mineralização (veja a reação na determinação da autenticidade).

1. Reação antes da titulação:

Titulação de cloroetilo farmacêutico

NABR + AGNO 3 \ u003e AGBRV + Nano 3

2. Reação de titulação:

agns 3 + nh 4 scn \ u003e agscn v + nh 4 no 3

• 3. No ponto de equivalência:
• 3nh 4 SCN + FE (NH 4) (SO 4) 2 \ u003e

O método de determinação quantitativa é o grau argentrométrico de acordo com Kolthoff após a mineralização (para reações ver na determinação da autenticidade).

• 1. Reação antes da titulação:
• 3nh 4 SCN + FE (NH 4) (SCN 4) 2 \ u003e FE (SCN) 3 + 2 (NH 4) 2 SO 4

Quantidade exata Red Padusco

2. Reação de titulação:

NABR + AGNO 3 \ U003E AGBRV + Nano 3

3. No ponto de equivalência:

Agne 3 + NH 4 SCN \ U003E AGSCNV + NH 4 No 3

Branqueamento

Bilignost

O método de determinação quantitativa é a jodometria indireta após a clivagem oxidativa de bilignost ao iodo quando aquecido com uma solução de permanganato de potássio num meio de ácido, o excesso de permanganato de potássio é removido utilizando nitrato de sódio, e para eliminar o excesso de ácido nitroso, uma solução de ureia A mistura.

Titrant – 0.1 Mol / L Solução de Titisulfato de Sódio, indicador – amido, no ponto de equivalência, o desaparecimento é observado da cor azul do amido.

esquema de reação :

t; Kmno 4 + h 2 tão 4

ri 6 \ u003e 12 io 3 –

reação de isolamento substituinte:

kio 3 + 5ki + 3h 2 tão 4 \ U003e 3i 2 + 3k 2 então 4 + 3h 2 o

i 2 + 2ne 2 s 2 ou 3 \ u003e 2nai + na 2 s 4 o 6

O método de determinação quantitativa é a titulação do volhard argentrométrico reverso após a mineralização.

mineralização:

chi 3 + 3agno 3 + h 2 O \ U003E 3GI + 3HO 3 + CO 2

agne 3 + nh 4 scn \ u003e agscn v + nh 4 no 3

No ponto de equivalência:

3nh 4 SCN + FE (NH 4) (SO 4) 2 \ u003e FE (SCN) 3 V + 2 (NH 4) 2 SO 4

Armazenamento

cloroetilo em ampolas em lugar fresco e escuro, fluorotano e bilignost em frascos de vidro laranja em local fresco e seco protegido da luz. O bromcanfor é armazenado em garrafas de vidro laranja em local fresco e seco.

Chlorthyl é usado para anestesia local, fluorometano para anestesia. O bromcanfor é usado como sedativo (às vezes para parar a amamentação).Bromizoval é um hipnótico, bilignost é usado como uma substância radiopaca sob a forma de uma mistura de sais em solução.

literatura

• 1. Farmacopeia do estado da URSS / Ministério da Saúde da URSS. – x ed. – M.: Medicina, 1968. – S. 78, 134, 141, 143, 186, 373.537
• 2. Farmacopeia do estado da URSS VOL. 1. Métodos gerais de análise. Matérias-primas de vegetais medicinais / Ministério da saúde da URSS. – 11a ed., Adicionar. – M.: Medicina, 1989 .– S. 165-180, 194-199
• 3. Material da conferência.
• 4. Química Farmacêutica. Em 2 horas: guia de estudo / v.g.belikov – 4a ed., Revisado. e adicione. – M.: Medição-Informar, 2007 .– S. 178-179, 329-332
• 5. Guia de estudos de laboratório em química farmacêutica. Editado por A.P. Arzamastseeva, p. 152-156.

Anexo 1

Farmacopeia Monografias

bilignost

bis- (2.4, adjunal 6-triododo -3-carboxynylide

C 20 h 14 I 6 N 2 ou 6 M. c. 1139.8

Descrição. Pó cristalino de sabor branco branco ou quase branco.

solubilidade. Praticamente insolúvel em água, 95% de álcool, éter e clorofórmio, facilmente solúveis em soluções de álcalis cáusticas e amônia.

autenticidade. 0,001% Solução do medicamento em 0,1 N. A solução de hidróxido de sódio na faixa de 220 a 300 nm tem uma absorção máxima em um comprimento de onda de aproximadamente 236 nm.

quando o calor 0,1 g de preparação com 1 ml de ácido sulfúrico concentrado, os vapores de iodo roxos são liberados.

a cor da solução. 2 g da droga são dissolvidos em 4 ml de solução de hidróxido de sódio de 1 n., filtrada e lavada com água até 10 ml de filtrado. A cor da solução resultante não deve ser mais intensa do que o padrão Nº 4B ou No. 4C.

teste com peróxido de hidrogênio. A 1 ml da solução resultante, adicione 1 ml de peróxido de hidrogênio; Nenhuma nebulosidade deve aparecer em 10-15 minutos.

compostos com um grupo amino aberto. 1 g da preparação com 10 ml de ácido acético glacial é agitado. Uma filtragem transparente de 5 ml, adicione 3 gotas de solução de nitrito de 0,1 mol. Após 5 minutos, a cor que aparece não deve ser mais intensa do que o padrão nº 2G.

acidez. 0,2 g da droga é agitada durante 1 minuto com água fervente (4 vezes 2 ml) e filtrada até que uma filtragem clara seja obtida. Título os filtrados combinados! 0,05 N. Solução de hidróxido de sódio (indicador – fenolftaleína). O grau não deve consumir mais de 0,1 ml de solução de soda de 0,05 n. cáustica.

Cloretides. 2 g da preparação com 20 ml de água são agitados e filtrados até que uma filtragem clara seja obtida. 5 ml do filtrado, trazido a 10 ml com água, deve resistir ao teste de cloreto (não mais do que 0,004% na preparação).

fósforo. 1 g de preparação em um cadinho é colocado e incinerado até que um resíduo branco seja obtido. 5 ml de ácido nítrico diluído ao resíduo é adicionado e evaporado à secura, após o qual o resíduo em um cadinho é bem misturado com 2 ml de água quente e filtrada em um tubo de ensaio através de um pequeno filtro. O cadinho e o filtro são lavados com 1 ml de água quente, coletando o filtrado no mesmo tubo de ensaio, então 3 ml de solução de molibdato de amónio são adicionados e deixados por 15 minutos em um banho a 38-40 ° C.A solução de teste Tenha uma cor amarelada, mas deve permanecer transparente (não mais que 0,0001% na preparação).

monocloreto de iodo. 0,2 g da preparação com 20 ml de água é agitada e filtrada até que uma filtragem clara seja obtida. A 10 ml de filtrado, adicione 0,5 g de iodeto de potássio, 2 ml de ácido clorídrico e 1 ml de clorofórmio. A camada de clorofórmio deve permanecer incolor.

ferro. 0,5 g de preparação devem suportar o teste de ferro (não mais do que 0,02% na preparação). A comparação é feita com um padrão preparado a partir de 3,5 ml de padrão B e 6,5 ml de água.

A cinza sulfatada de 1 g não deve exceder 0,1%.

metais pesados . A cinza sulfatada de 0,5 g da preparação deve suportar o teste de metal pesado \ U200B \ U200B (não mais do que 0,001% na preparação).

arsênico. 0,5 g de preparação deve resistir ao teste de arsênico (não mais que 0,0001% na preparação).

quantificação. Aproximadamente 0,3 g da droga (precisão pesada \ u200b \ u200bcon) são colocadas em um frasco de 100 ml acordado, dissolvido em 5 ml de solução de hidróxido de sódio, são adicionados com água para a marca e misturados. 10 ml da solução resultante são colocados em um frasco com uma capacidade de 250 ml, 5 ml de solução de permanganato de potássio de 5% e cuidadosamente ao longo das paredes do frasco, com agitação, 10 ml de ácido sulfúrico concentrado, 0,5-1 ml cada um e deixá-lo agir 10 minutos.Em seguida, adicione lentamente, 1 gota após 2-3 segundos, com agitação vigorosa. Solução de nitrito de sódio até a descoloração do líquido e a dissolução do dióxido de manganês. Depois disso, 10 ml de uma solução de ureia de 10% é imediatamente adicionado e agitada até que as bolhas desapareçam completamente, enquanto o nitrito de sódio das paredes do frasco é lavado. Então, 100 ml de água, 10 ml de uma solução recém preparada de iodeto de potássio e o iodo liberado é intitulado com 0,1 n. solução de tiossulfato de sódio (indicador – amido).

1 ml 0.1 N. O sódio A solução de tiossulfato corresponde a 0,003166 g de C 20H14 L 6 N 2 0 6, que na preparação deve ser de pelo menos 99,0%.

armazenamento. Lista B. Em frascos de vidro laranja, protegido da luz.

Raio X Agente de contraste.

iodoform

triiodometano

chi 3 Mv. 393,73

Descrição. Cristais lamelares brilhantes pequenos ou pó cristalino amarelo amarelo limão, cheiro persistente característico agudo. Voláteis mesmo em temperaturas comuns, destiladas com vapor de água. As soluções de drogas são rapidamente decompostas pela ação da luz e do ar com a liberação do iodo.

Solubilidade. Praticamente insolúvel em água, pouco solúvel em álcool, solúvel em éter e clorofórmio, ligeiramente solúvel em glicerina. Óleos gordurosos e essenciais.

Autenticidade, 0,1 g da preparação é aquecida em um tubo de ensaio em uma chama mais clara; Os vapores roxos de iodo são liberados.

ponto de fusão 116-120 ° (decomposição).

tintas são agitados vigorosamente 5 g da preparação por 1 minuto com 50 ml de água e filtrada. O filtrado deve ser incolor.

acidez ou alcalinidade. A 10 ml de filtragem, adicione 2 gotas da solução azul de bromotimol. A cor amarela esverdeada resultante deve ficar azul pela adição de não mais de 0,1 ml de solução de hidróxido de sódio ou amarelo 0,1 N. pela adição de não mais de 0,05 ml de solução de ácido clorídrico 0,1 N.

halogênios. 5 ml do mesmo filtrado, diluído com água até 10 ml, deve resistir ao teste de cloreto (não mais do que 0,004% na preparação).

sulfatos. 10 ml do mesmo filtrado deve resistir ao teste de sulfato (não mais do que 0,01% na preparação).

A cinza de 0,5 g da preparação não deve exceder 0,1%.

quantificação. Aproximadamente 0,2 g da droga (precisão pesada \ u200b \ u200bcccon) são colocadas em um frasco cônico com uma capacidade de 250-300 ml, são dissolvidos em 25 litros de álcool de 95%, 25 ml de solução de nitrato de 0,1 n. prata, 10 ml de ácido nítrico e aquecido a refluxo em um banho de água durante 30 minutos, protegendo a cadeia de reação da luz. A geladeira é lavada com água, 100 ml de água é adicionada ao frasco e o excesso de nitrato de prata é intitulado com 0,1 N HCl. Solução de tiocianato de amônio (indicador – ferro e amónio).

um controle paralelo O experimento é realizado.

1 ml 0,1 N. A solução de nitrato de prata corresponde a 0,01312 g do qui 3, que deve ser pelo menos 99,0% na preparação.

armazenamento. No recipiente bem fechado, protegido da luz, em vez de fresco.

Prático No. 1

Reagentes: Parafina (C 14H 30

Equipamento:

Nota:

2. O halogéneo na matéria orgânica pode ser detectado por uma reação para colorir da chama.

algoritmo de trabalho:

Deite a água do cal no tubo de recepção.

Conecte o frasco com a mistura de frascos com um receptor com um tubo de saída de gás com plugue.

Aqueça o tubo de ensaio com a mistura de chama de uma lâmpada de álcool.

o fio de cobre na chama de uma lâmpada de álcool até que uma camada preta apareça.

Adicione o fio resfriado ao problema substância e colocar a lâmpada de álcool na chama novamente.

Preste atenção a: alterações que ocorrem com água de cal, sulfato de cobre (2) .

Que cor é a chama da lâmpada de álcool pintada quando a solução de teste é inserida?

Prático No. 1

“Análise qualitativa de compostos orgânicos”.

Reagentes: Parafina (C 14H 30), água de cal, óxido de cobre (2), dicloroetano, sulfato de cobre (2).

suporte de metal, lâmpada de álcool, 2 tubos de ensaio, rolha com tubo de saída de gás, fio de cobre.

nota:

Detectar carbono e hidrogênio em matéria orgânica oxidando com óxido de cobre (2).

halogéneo em matéria orgânica Pode ser detectado por uma reação para colorir A chama.

algoritmo de trabalho:

1. Trabalho: parafina derretendo com óxido de cobre.

1. Monte o dispositivo de acordo com a Fig.44 Na página 284, para isso, colocar 1-2 g de óxido de cobre e parafina em um tubo de ensaio na parte inferior, quente.

2. Estágio de trabalho: determinação qualitativa de carbono.

1. Despeje a água com cal no tubo receptor.

2.Conecte o frasco com a mistura de frascos com o receptor com um tubo de saída de gás com plugue.

3. Aqueça o tubo de ensaio com a mistura de chama de uma lâmpada de álcool.

3. Estágio de trabalho: Determinação qualitativa do hidrogênio.

1. Coloque um pedaço de algodão em cima do tubo de mistura com sulfato de cobre (2) no topo.

4. Estágio de trabalho: Determinação qualitativa do cloro.

1. Aproxime-se do fio de cobre na chama de uma lâmpada de álcool até que uma camada preta apareça.

2. Adicione o cabo resfriado à substância do problema e retorne a lâmpada de álcool na chama.

Conclusão:

1. Preste atenção a: mudanças que ocorrem com água de cal, sulfato de cobre (2).

2. Que cor é a chama da lâmpada de álcool pintada quando a solução de teste é inserida?

A maioria dos medicamentos usados na prática médica são substâncias orgânicas.

Para confirmar a associação de um medicamento Para um determinado grupo químico, é necessário usar reações de identificação, que deve detectar a presença de um determinado grupo funcional na sua molécula (por exemplo, álcool ou hidroxilo fenólico, grupo aromático primário ou alifático, etc.). Esta análise é chamada de análise de grupo funcional.

A análise do grupo funcional é baseada no conhecimento adquirido pelos alunos no estudo da química orgânica e analítica.

Informações

Grupos Funcionais – Estes são grupos de átomos altamente reativos e interagem facilmente com vários reagentes com um efeito analítico específico notável (mudança de cor, cheiro, liberação de gases ou sedimentos, etc.).

é Também é possível identificar preparativos por fragmentos estruturais.

Fragmento estrutural parte de uma molécula de droga que interage com um reagente com um efeito analítico notável (por exemplo, ânions de ácido orgânico, títulos múltiplos, etc.).

Grupos funcionais

Grupos funcionais podem ser divididos em vários tipos:

2.2.1. Contém oxigênio:

a) grupo hidroxilo (hidroxilo alcoólico e fenólico):

b) Aldeído grupo:

c) Keto Grupo:

d) Carboxyl Grupo:

e) Ester Grupo:

f) Grupo de éter simples:

2.2.2. Contendo nitrogênio:

a) Grupos amino primários aromáticos e alifáticos:

b) Grupo amino secundário:

c) Tetiary Amino Grupo:

P> D) Grupo de amida:

e) Nitro Grupo:

2.2.3. Contendo enxofre:

a) grupo tiol:

b) Grupo de sulfamida:

2.2.4. Contendo halogênio:

2.3. Fragmentos estruturais:

a) link duplo:

b) fenilo radical:

2.4. Âniões ácidos orgânicos:

a) Acetato de íons:

b) Tartrato de íon:

c) ion citrato:

d) ion benzoato:

este manual metodológico fornece as bases teóricas para a análise qualitativa dos elementos estruturais e Grupos funcionais dos métodos mais comuns para a análise de substâncias medicinais na prática.

2.5. Identificação de hidroxila alcoólica

Drogas contendo hidroxilo de álcool:

a) álcool etílico

b) metiltestosterona

c) Menthol

2.5.1. Reação de formação de ésteres.

Álcoois na presença de ésteres de forma de ácido sulfúrico concentrado com ácidos orgânicos. Éteres de baixo peso molecular têm um odor característico, éter alto de peso molecular têm um certo ponto de fusão:

álcool acetato de etilo

etilo (odor característico)

metodologia: 0,5 ml de ácido acético, 1 ml de ácido sulfúrico de 2 ml de 95% de álcool etílico são adicionados e aquecidos até ferver; Sente um cheiro característico de acetato de etilo.

2.5.2. As reações de oxidação

Os álcoois são oxidados para aldeídos com a adição de agentes oxidantes (dicromato de potássio, iodo).

iodoform

(precipitado amarelo)

Metodologia: 0,5 ml de álcool etílico 95% é misturado com 5 ml de solução de hidróxido de sódio, 2 ml de solução de iodo 0,1 m é adicionada; Um precipitado de iodofrus amarelo gradualmente corre, que também tem um cheiro característico.

2.5.3. As reações quelantes (álcoois poli-hídricos)

Os álcoois polivalentes (glicerina, etc.) são formados com uma solução de sulfato de cobre, e em meio alcalino, compostos de cor azul:

Blue Glicerina Blue intenso

Metodologia de cor de sedimento

Metodologia: 1-2 ml de solução de hidróxido de sódio para 5 ml de solução de sulfato de cobre até que um hidróxido de cobre (II) seja formado. Em seguida, adicione uma solução de glicerina para dissolver o precipitado. A solução torna-se azul intenso.

2.6 Identificação de hidroxila fenólica

Drogas contendo hidroxilo fenólico:

a) fenol b) Resorcinol

c) sinetrol

d) Ácido salicílico e) paracetamol

2.6.1. Reação com cloreto de ferro (III)

fenóis em meio neutro em soluções aquosas ou alcoólicas forma sais com cloreto de ferro (III), azul violeta (monoatômico), azul (resorcinol), verde (catechol) e vermelho ( Floroglucinol). Isto é explicado pela formação de cátions C6 H 5 ofe 2+, C6 4 ou 2 Fe +, etc.

Metodologia: 1 ml de uma solução aquosa ou alcoólica da substância (fenol 0,1: 10, resorcinol 0,1: 10, 0,01: 10 salicilato de sódio) adicionar de 1 a 5 gotas de uma solução de cloreto de ferro (III). Uma coloração característica é observada.

2.6.2. Reações de oxidação (teste de indofenol)

y) Reação com cloramina

Quando os fenóis interagem com cloramina e amônia, é formado indefenol, colorido em várias cores: azul esverdeado (fenol), amarelo Brownish (resorcinol), etc.

,0 g da substância do problema é dissolvida (fenol, resorcinol) em 0,5 ML de solução de cloramina e 0,5 ml de solução de amônia é adicionada. A mistura é aquecida em uma banheira de água fervente. A cor é observada.

b) nitrosorreAction de Lieberman

O produto colorido (vermelho, verde, marrom avermelhado) é formado por fenóis, que em provisões ortho e paras não existem substitutos.

Um grão de uma substância (fenol, resorcinol, timol, ácido salicílico) é colocado em um copo de porcelana e é umedecido com 2-3 gotas de uma solução de nitrito de 1% de sódio em ácido sulfúrico concentrado. Uma mudança de cor é observada com a adição de hidróxido de sódio.

en) reações de substituição (com água marrom e ácido nítrico)

As reações são baseadas na capacidade dos fenóis para Bromad e nitrato devido à substituição de um átomo de hidrogênio móvel em provisões de orto e par. Os derivados de bromo precipitam como um precipitado branco, enquanto os derivados nitro são amarelos.

Branco precipitate resorcinol

Amarelo Colorir

Metodologia: A água da bromo é adicionada gota a gota a 1 ml de uma solução de uma substância (fenol, resorcinol, , Timol). Um formas de precipitado branco. Ao adicionar 1-2 ml de ácido nítrico diluído, uma cor amarela aparece gradualmente.

2.7. Identificação do Grupo Aldeído

Substâncias medicinais contendo um grupo aldeído.

a) formaldeído b) glicose

2.7.1. Reações redox

Os aldeídos são facilmente oxidados a ácidos e seus sais (se as reações ocorrerem em um meio alcalino). Se os sais de metal pesados complexos forem usados \ u200b \ u200b (AG, CU, HG) como oxidantes, então, como resultado da reação, um precipitado é precipitado a partir de um metal (prata, mercúrio) ou um óxido de metal (óxido de cobre (óxido de cobre I)).

y) Reação com a solução de amonia de nitrato de prata

Metodologia: 10-12 gotas de solução de amônia e 2-3 gotas de uma solução são adicionadas de uma substância (formaldeído , glicose) a 2 ml de solução de nitrato de prata, aquecida num banho de água com uma temperatura de 50-60 ° C. A prata de metal precipita em um espelho ou precipitado cinza.

b) Reação do ferhling Reagente

Metodologia vermelha

Metodologia: A 1 ml de uma solução de aldeído (formaldeído, glicose) Contendo 0,01-0,02 g da substância, adicione 2 ml de reagente de ferhling, quente até ferver, deixa cair um tijolo vermelho de óxido de cobre.

2.8.Identificação do grupo éter

Substâncias medicinais que contenham um grupo éster:

a) ácido acetilsalicílico b) Novocaine

c) anesezine d) ACETATE DE CORTISONE

2.8.1. Reações de hidrólise ácida ou alcalina.

As substâncias medicinais contendo um grupo éster na sua estrutura são submetidas a hidrólise ácida ou alcalina com identificação subsequente de ácidos (ou sais) e álcoois:

ácido acetilsalicílico

ácido acético

ácido salicílico

(sedimento branco)

Coloração roxa

Metodologia: 5 ml de solução de hidróxido de sódio é adicionada a 0,01 g de ácido salicílico e é aquecida a ferver. Após arrefecimento, o ácido sulfúrico é adicionado à solução até que um precipitado seja formado. Em seguida, adicione 2-3 gotas de solução de cloreto férrico, aparece uma cor violeta.

2.8.2. Teste hidroxamico.

A reação é baseada na hidrólise de ésteres alcalinos. Durante a hidrólise no meio alcalino na presença de cloridrato de hidroxilamina, são formados ácidos hidroxamicos que, com sais de ferro (III), hidroxamatos de ferro vermelho ou vermelho violeta. Hidroxamatos de cobre (II) são precipitados verdes.

hidroxilamina cloridrato

Hidroxamato de Ferro (III)

Anenestezin Hidroxilamina Hidroxilamina

Hidroxamato de Ferro (III)

Metodologia: 0,02 g são dissolvidas de uma substância (ácido acetilsalicílico, Novocaine, anetezina, etc.) em 3 ml de álcool etílico 95%, é adicionado 1 ml de uma solução alcalina de hidroxilamina, agitada e aquecida num banho de água fervente por 5 minutos. Em seguida, adicione 2 ml de ácido clorídrico diluído, 0,5 ml de uma solução de cloreto de ferro 10% (III). Uma cor vermelha ou violeta é exibida.

2.9. Detecção de lactonas

substâncias medicinais contendo um grupo de lactonas:

a) cloridrato de pilocarpina

O grupo Lactone é um éster interno. O grupo de lactonas pode ser determinado por um teste de hidroxam.

2.10. Identificação do Grupo Keto

Substâncias medicinais que contenham o Grupo Keto:

a) CAMPHOR B) Acetato de cortisona

Os cetonos são menos reativos do que os aldeídos devido à ausência de um átomo de hidrogênio móvel; Portanto, a oxidação ocorre em condições severas. Os cetonos entram facilmente em reações de condensação com cloridrato de hidroxilamina e hidrazinas. Oximas ou hidrazona (precipitados ou compostos coloridos são formados).

CAMPHOR OXIME (sedimento branco)

Fenil-hidrazona de sulfato de fenil-hidrozina

(mancha amarela)

Metodologia: 0,1 g do medicamento (CAMPHOR, Bromocanfor, testosterona) são dissolvidos em 3 ml de álcool etílico 95%, adicionar 1 ml de uma solução de sulfato de fenil hidrazina ou uma solução alcalina de hidroxilamina. A aparência de um precipitado ou uma solução colorida é observada.

2.11. Identificação do grupo carboxilo

substâncias medicinais contendo um grupo carboxilo:

a) ácido benzóico B) ácido salicílico

c) ácido nicotínico

O grupo carboxilo reage facilmente devido ao átomo de hidrogênio Móvel. Há principalmente dois tipos de reações:

y) formação de ésteres com álcoois (ver secção 5.1.5);

b) formação de sais complexos por íons de metal pesado

(Fé, AG, CU, CO, HG, etc.). Nesse caso, são formados os seguintes sais de prata branca.

Sais de mercúrio cinza,

sais de ferro (III) são amarelo rosa,

Azul ou azul de cobre,

Os sais de cobalto são lilás ou rosa.

A seguinte é a reação com acetato de cobre (II):

Metodologia de ácido nicotínico azul

metodologia: 1 ml de uma solução de acetato ou sulfato de cobre é adicionado a 5 ml de uma solução de ido nicotínico (1: 100), é formado um precipitado azul.

2.12. Identificação de um grupo etérico simples

Substâncias medicinais contendo um simples grupo de éter:

a) Difenhydramina B) éter dietílico

Os éteres têm a capacidade de formar oxónio sais com ácido sulfúrico concentrado, que são laranja.

Metodologia: 3-4 gotas de ácido são aplicadas sulfúricos concentrados a um Vidro de relógio ou copo de porcelana e 0,05 g de uma substância farmacêutica (difamidramina, etc.) é adicionado. Uma cor amarela laranja aparece, que gradualmente vira tijolo vermelho. Quando a água é adicionada, a cor desaparece.

Para éter dietílico, a reação com ácido sulfúrico não será realizada devido à formação de substâncias explosivas.

2.13. Identificação do grupo aromático primário

Substâncias medicinais contendo um grupo amino aromático primário:

a) anesezin

b) Novocaine

aminas aromáticas são bases fracas Desde que o torque de nitrogênio solitário é tendencioso para o núcleo de benzeno. Como resultado, a capacidade do átomo de nitrogênio para participar de um próton diminui.

2.13.1. A REAÇÃO DE COLORING AZO

A reação é baseada na capacidade do grupo amino aromático primário para formar sais de diazônio em meio ácido. Quando um sal de diazónio é adicionado a uma solução alcalina de β-naftol, uma cor vermelha laranja, vermelha ou carmesim é exibida (TINT AZO). Esta reacção é administrada por anestésicos locais, sulfonamidas, etc.

tintura azo

/ p>

Metodologia: 0,05 g de uma substância (anesezina, novocaína, estreptocida, etc.) são dissolvidas em 1 ml de ácido clorídrico diluído, arrefecido em gelo e 2 ml de solução de nitrito de 1% de sódio. A solução resultante é adicionada a 1 ml de uma solução de p-naftol alcalina contendo 0,5 g de acetato de sódio.

Um precipitado vermelho, vermelho ou vermelho ou laranja é exibido.

2.13. 2. As reações de oxidação

aminas aromáticas primárias são facilmente oxidadas mesmo com oxigênio atmosférico, formando produtos de oxidação coloridos. Eles também são usados como oxidantes, peróxido de hidrogênio, cloreto de ferro (III), dicromato de potássio, etc.

Metodologia: 0,05 -0,1 g de uma substância (anesezina, novocaína, estreptocida, etc.) são dissolvidos em 1 ml de hidróxido de sódio. Para a solução resultante, adicione 6-8 gotículas de cloramina e 6 gotas de solução de fenol 1%. Como é aquecido em um banho de água fervente, uma coloração (azul, azul esverdeado, amarelo, amarelo, amarelo laranja) aparece.

2.13.3. Ensaio de lignina

Este é um tipo de reação de condensação de um grupo amino aromático primário com aldeídos em meio ácido. É feito em madeira ou jornal.

Aldeídos aromáticos contendo lignina (pag-oxi-bezaldeído, aldeído lilás, vanilina – dependendo do tipo de lignina) interagir com aminas aromáticas primárias. Formando as bases de Schiff.

Metodologia: Vários cristais da substância, 1-2 gotas de ácido clorídrico diluído em lignina (jornal) são colocados. Uma cor amarela laranja é exibida.

2.14. Identificação do alifático primário

grupo amino

Substâncias medicinais contendo um grupo amino alifático primário:

a) ácido glutâmico B) γ-aminobutírico ácido

2.14.1. O teste de Ninydrine

Amines alifáticos primários são enferrujados por ninidrina quando aquecido. Ninidrina é um hidrato estável de 1,2,3-trioxydriondan:

Ambos os formulários de equilíbrio reagem:

schiff 2-amino-1 base, 3- dioxoindan

metodologia: 0,02 g de uma substância é dissolvida (ácido glutâmico, Ácido aminocapértico e outros aminoácidos alifáticos primários e aminas) Aquecimento em 1 ml de água, 5-6 gotas de solução de ninidrina são adicionados e aquecidos, uma cor violeta é exibida.

2.15. Identificação do Grupo Amino secundário

Substâncias medicinais contendo um grupo amino secundário:

a) dicain B) piperazina

Substâncias medicinais contendo um grupo de amino secundário Formulário Branco marrom precipitados como resultado da reação com o nitrito de sódio em um ambiente ácido:

Metodologia: 0,02 g do medicamento (dicain, piperazina) é dissolvido em 1 ml de água, 1 ml de solução de nitrito de sódio misturada com 3 gotas de ácido clorídrico. Um precipitado cai.

2.16. Identificação do grupo Amino terciário

Substâncias medicinais contendo um grupo amino terciário:

a) Novocaine

b) Diphenhydramine

Substâncias medicinais que têm um grupo amino terciário em sua estrutura têm propriedades básicas e também exibe fortes propriedades reduzidas. Portanto, eles são facilmente oxidados para formar produtos coloridos.Para fazer isso, os seguintes reagentes são usados:

a) ácido nítrico concentrado;

b) ácido sulfúrico concentrado;

c) Reagente de Erdman (uma mistura de ácidos concentrados – sulfúrico e nítrico);

d) Reagente de Mandelin (solução de (NH 4) 2 VO 3 em conceito de ácido sulfúrico);

e) Reagent Frepe (Solução (NH 4) 2 Moo 3 em Conc. de ácido sulfúrico);

f) Mark Reagent (solução de formaldeído em ácido sulfúrico concentrado).

Metodologia: 0,005 g de Substância (cloridrato de papaverina, reserpina, etc.) são colocadas sob a forma de um pó em um prato de petri e 1-2 gotas de um reagente é adicionado. Uma coloração adequada é observada.

2.17. Identificação do grupo de amida.

Substâncias medicinais contendo amida e grupos de amida substituídos:

a) nicotinamida b) dietilamida nicotínica

2.17.1. Hidrólise alcalina

Substâncias medicinais contendo uma amida (nicotinamida) e um grupo de amida substituído (fttibidida, ftalazole, alcalóides purinas, dietilamida de ácido nicotínico), quando aquecido em meio alcalino, hidrolisado para formar amoníaco ou aminas Sais:

Metodologia: 0,1 g da substância são agitados na água, 0,5 ml de solução de hidróxido de sódio de 1 m é adicionada e aquecida. Há um cheiro de amoníaco ou amina liberada.

2.18. Identificação do grupo nitrogânico aromático

substâncias medicinais contendo um grupo nitro aromático:

a) Levomicetina B) Metronilazol

2.18.1. As reacções de recuperação

Os preparativos contendo um grupo nitro aromático (cloranfenicol, etc.) são identificados pela reacção de redução do grupo nitro ao grupo amino, então a reacção de formação do corante AZO é realizada:

Metodologia: A 0,01 g de cloranfenicol adiciona 2 ml de solução de ácido clorídrico diluído e 0,1 g de pó de zinco, calor em ebulição banho de água por 2-3 minutos, filtrar após o resfriamento. Adicione 1 ml de solução de nitrato de sódio 0,1 M para o filtrado, misture bem e despeje o conteúdo do tubo de ensaio em 1 ml de solução de β-naftol recém preparada. Uma cor vermelha aparece.

2.19. Identificação do Grupo sulfidriló

Substâncias medicinais contendo um grupo sulfidrilo:

a) Cysteine B) Mercazolil

substâncias medicinais orgânicas contendo um grupo sulfidrilo (-SH) (cisteína, mercazol, mercaptopuril, etc.) são precipitados com sais de metal pesados \ u200b \ u200b (AG, HG, CO, CU) – Mercaptos (cinza, branco, verde, etc.). . Isto é devido à presença de um átomo de hidrogênio móvel:

Metodologia: 0,01 g do medicamento em 1 ml são dissolvidos Água, 2 gotas de solução de nitrato de prata são adicionadas, uma forma de precipitação branca insolúvel e o ácido nítrico é formado.

2.20. Identificação do grupo sulfamida

Substâncias medicinais contendo um grupo sulfa:

a) sulfacia de sódio B) sulfadimetoxina

c) PhthaZol

2.20.1. A reacção da formação de sais com metais pesados.

Um grande grupo de substâncias medicinais com um grupo sulfamida nas propriedades do ácido da molécula. Em um meio ligeiramente alcalino, essas substâncias formam sedimentos de várias cores com sais de ferro (III), cobre (II) e cobalto:

norsulfazol

Metodologia: 0,1 g de sulfacia de sódio é dissolvida em 3 ml de água, 1 ml de solução de sulfato de cobre é adicionada, um precipitado verde azulado é formado, o que não muda com o resto (ao contrário Outros sulfonamidas).

Metodologia: 0,1 g de sulfadimezina são agitadas com 3 ml de solução de hidróxido de sódio de 0,1 M por 1-2 minutos e filtrada, 1 ml de solução de sulfato de cobre é adicionada ao filtrado. Um precipitado verde amarelado é formado, que rapidamente se torna marrom (ao contrário de outros sulfonamides).

As reações de identificação de outros sulfonamidas são realizadas de forma semelhante. A cor do precipitado que é formada no norsulfazol é roxo sujo, no Etazol é verde herbácea e se torna preto.

2.20.2. Reação de mineralização

Substâncias com um grupo de sulfamida Mohaling em ácido nítrico concentrado para o ácido sulfúrico, que é detectado pela precipitação de um precipitado branco após adicionar uma solução de cloreto de bário:

0,1 g da substância (sulfanilamida) é amplamente fervido (sob fotografia) durante 5-10 minutos em 5 ml de ácido nítrico concentrado.Em seguida, a solução é arrefecida, é cuidadosamente vertida em 5 ml de água, agitada e uma solução de cloreto de bário é adicionada. Um precipitado branco cai.

2.21. Annões Identificação de ácidos orgânicos

Substâncias medicinais contendo acetato de íon:

a) acetato de potássio b) Acetato de retinol

c) acetato de tocoferol

d) cortisone acetato

Substâncias medicinais, que são ésteres de álcoois e ácido acético (acetato de retinol, acetato de tocoferol, acetato de cortisona, etc.), quando aquecido num meio alcalino ou ácido, hidrolisado para formar álcool e acetato de sódio ou acetato de sódio:

p>

2.21.1. A reacção de formação de acetato de etilo.

Acetates e ácido acético reagem com 95% de álcool etílico na presença de ácido sulfúrico concentrado para formar acetato de etilo:

metodologia: 2 ml de solução de acetato são aquecido com uma quantidade igual de ácido sulfúrico concentrado e 0,5 ml de álcool etílico 955, o cheiro de acetato de etilo é sentido.

Acetatos em um meio neutro Interact com uma solução de cloreto de ferro (III) para formar um Metodologia complexa.

Metodologia: 0,2 ml de solução de cloreto de ferro (III) é adicionada a 2 ml de uma solução de acetato neutro, uma cor marrom avermelhada, que desaparece com a adição de ácidos minerais diluídos.

substâncias medicinais contendo íon benzoato:

a) ácido benzóico b) benzoato de sódio

2.21.3. A reacção da formação de um sal de ferro complexo (III).

Substâncias medicinais contendo benzoato, o ácido benzóico forma um sal complexo com uma solução de cloreto de ferro (III):

Metodologia: 0,2 ml de solução de cloreto de ferro (III) a 2 ml de solução neutra de benzoato é adicionada, formam um precipitado amarelo rosa e solúvel, solúvel em éter.

ministério da educação e da ciência da Federação Russa

Universidade de Construção de Estado de Rostov

Aprovado na reunião

Departamento de Química

Instruções

Para o trabalho de laboratório

“análise qualitativa de compostos orgânicos”

Rostov do presente, 2004

udc 543.257 (07)

Instruções metódicas para trabalhos laboratoriais “Análise qualitativa de compostos orgânicos”. – Rostov n / a: crescimento. Express builds. UN-T, 2004. 8 p.

As instruções fornecem informações sobre as características da análise de compostos orgânicos, métodos para detecção de carbono, hidrogênio, nitrogênio, enxofre e halogênios.

Instruções metódicas destinam-se a trabalhar com estudantes de especialidade 1207 formulários de estudo em tempo integral e tempo.

Compilado por ES Yagubyan

editor n.e. Soft

Templan 2004, Artigo 175

assinado para imprimir em 20.05.04. Formato 60×84 / 16

máquina de escrever. Risógrafo Uch.- ed. eu. 0,5. Circulação 50 cópias. Ordem 163.

Editorial e Centro Editorial

Universidade Estadual de Engenharia Civil de Rostov.

344022, Rostov – ON – Don, São Socialista, 162

 Status de Rostov

Universidade de Engenharia Civil, 2004

1. Antes de começar a trabalhar, é necessário familiarizar-se com as propriedades das substâncias aplicadas e recebidas, para entender todas as operações do experimento.

2. Você pode começar a trabalhar sozinho com a permissão do professor.

3. Ao aquecer líquidos ou sólidos, não aponte a abertura do prato em sua direção ou seus vizinhos; Não olhe dentro dos utensílios de mesa acima, como um acidente pode ocorrer se o material quente for expulso.

4. Lidar com os ácidos concentrados e fumegantes em um exaustor.

5. Adicione suavemente ácidos e álcalis concentrados no tubo de ensaio, tenha cuidado para não derramá-los em suas mãos, roupas ou tabela. Se a pele ou a roupa estiver manchada com ácido ou álcali, lave rapidamente com muita água e peça ajuda ao seu professor.

6. Se uma substância orgânica corrosiva entrar em contato com a pele, a lavagem com água é na maioria dos casos inúteis. Deve ser lavado com um solvente adequado (álcool, acetona). O solvente deve ser usado o mais rápido e em grandes quantidades quanto possível.

7. Não adicione nenhum excesso de reagente tomado ou despeje de volta na garrafa onde foi tirada.

A análise qualitativa permite estabelecer quais elementos são incluídos na composição da substância investigada. Os compostos orgânicos sempre contêm carbono e hidrogênio. Muitos compostos orgânicos contêm oxigênio e nitrogênio; Haletos, enxofre e fósforo são um pouco menos comuns.Os elementos listados formam um grupo de elementos: organogênicos, que são mais freqüentemente encontrados nas moléculas de substâncias orgânicas. No entanto, os compostos orgânicos podem conter quase qualquer elemento da tabela periódica. Então, por exemplo, em lecitinas e fosfatídeos (componentes do núcleo da célula e tecido nervoso): fósforo; em hemoglobina – ferro; em clorofila – magnésio; No sangue azul de alguns moluscos: complexo de cobre ligado.

A análise elementar qualitativa consiste na determinação qualitativa dos elementos que compõem um composto orgânico. Para isso, o composto orgânico é destruído pela primeira vez, então os elementos determinados são convertidos em compostos inorgânicos simples, que podem ser estudados por métodos analíticos conhecidos.

Os elementos que compõem os compostos orgânicos, numa análise qualitativa , por regra geral, sofra as seguintes transformações:

com CO 2; H2O; N-nh 3; Ci – ci -; S tão 4 2-; R Ro 4 2 -.

O primeiro teste do estudo de uma substância desconhecida para verificar se pertence à classe de substâncias orgânicas é a calcinação. Ao mesmo tempo, muitas substâncias orgânicas se tornam pretas, carbonizadas, revelando assim o carbono que faz parte de sua composição. Às vezes, a carbonização é observada sob a ação de substâncias desidratadas (por exemplo, ácido sulfúrico concentrado, etc.). Esta carbonização é especialmente pronunciada quando é aquecida. As chamas de velas defumadas, queimadores são exemplos de carbonização de compostos orgânicos, que demonstram a presença de carbono.

Apesar da sua simplicidade, o teste de carbonização é apenas um método auxiliar, aproximado e tem uma aplicação limitada: Várias substâncias não podem ser carbonizadas da maneira usual. Algumas substâncias, por exemplo, álcool e éter, evaporam mesmo com aquecimento fraco antes de terem tempo para carbonizar; Outros, como uréia, naftaleno, anidrido ftálico, sublime antes da carbonização.

Uma maneira universal de abrir o carbono em qualquer composto orgânico, não apenas no estado sólido, mas também em estado de agregação líquida e gasosa, é a combustão de uma substância com óxido de cobre (p). Neste caso, o carbono é oxidado com a formação de dióxido de carbono CO 2, que é detectado pela turbidez da água de cal ou barita.