Analisi elementare qualitativa dei composti organici. Chimica

Lo studio della materia organica inizia con il suo isolamento e purificazione.

1. Deposizione

Sedimentazione – La separazione di uno dei composti di Una miscela gassosa o liquida di sostanze in un precipitato, cristallino o amorfo. Il metodo si basa sulla modifica delle condizioni di solvizione, possono essere utilizzati diversi metodi per ridurre notevolmente l’effetto di solvizione e isolare una sostanza solida nel suo modulo puro.

Uno di questi è che il prodotto finale (spesso menzionato Come un bersaglio) viene convertito in un composto simile a un sale (sale singolo o complesso), se è in grado di essere solo in grado di interazione o complessazione a base acidata. Ad esempio, le ammine possono essere convertite in sali di ammonio sostituiti:

(CH 3) 2 NH + HCL- \ U003E + CL -,

e carbossilico, solfonico, acidi fosforici e altri – in sale per l’azione del corrispondente alcalis:

ch 3 cooh + naoh- \ u003e ch 3 coo-no + + h 2 o;

2ch 3 così 2 oh + BA (oh) 2 – \ u003e ba 2+ (CH 3 SO 2 O) 2 – + H 2 O;

CH 3 P (OH) 2 O + 2AGOH – \ u003e AG (CH 3 PO 3) 2- + 2H 2 O.

I sali come composti ionici vengono dissolti solo in solventi polari (H 2 O, RoH, Rcooh, ecc.). I migliori questi solventi inseriscono le interazioni dei donatori-accettatori con cazioni e anoni di sale, maggiore è l’energia rilasciata durante la solvazione e una maggiore solubilità. In solventi non polari come idrocarburi, etere di petrolio (benzina leggera), CHCL 3, CCL 4, ecc. I sali non sono dissolti o cristallizzati quando questi o solventi simili vengono aggiunti a una soluzione di composti salini. Dai sali, le basi corrispondenti o gli acidi possono essere facilmente isolati in forma pura.

le aldeidi e i chetoni della natura non aromatica, aggiungendo idrosolfite di sodio, cristallizzato da soluzioni acquose sotto forma di composti poco solubili.

Ad esempio, acetone (CH 3) 2 COLLINI DALLE SOLUZIONI AQUEUS CON NAHSO 3 Hydrosulfite di sodio sotto forma di derivatore idrosolfite leggermente solubile:

Le aldeide sono facilmente condensate con idrossilammina a Rilasciare una molecola d’acqua:

I prodotti risultanti sono chiamati oximasson liquido o solido. Gli ossimas sono debolmente acidi, che si manifesta nel fatto che l’idrogeno del gruppo idrossile può essere sostituito da un metallo e, allo stesso tempo, di una natura debolmente di base, poiché gli ossimas si combinano con gli acidi per formare sali. Come i sali di ammonio.

Quando si bolle con acidi diluiti, si verifica l’idrolisi, mentre l’Aldehyde viene rilasciata e si forma il sale idrossilamino:

Così, l’idrossilammina è un reagente importante che consente di isolare le aldeidi sotto forma di ossidi da miscele con altre sostanze con cui l’idrossilammina non reagisce, possono essere utilizzati anche gli ossimas per purificare le aldeidi.

Come l’idrossilammina, l’idrazina H 2 N-NH 2 reagisce con Aldehydes; Ma in quanto ci sono due gruppi NH 2 in una molecola di idrazina, può reagire con due molecole di aldecyde. Di conseguenza, Phenylhidrazine C 6 H 5 -Nh-NH 2 è generalmente utilizzato, cioè il prodotto della sostituzione di un atomo di idrogeno in una molecola di idrazina da un gruppo fenilico C 6 H 5:

I prodotti dell’interazione delle aldeidi con fenilidrazina sono chiamati fenilidrazoni fenilidrazoni sono liquidi e solidi, cristallizzano bene. Quando sono bolliti con acidi diluiti, come l’ossima, come risultato di cui si formano un aldeide libero e un sale fenilidrazina:

Pertanto, la fenilidrazina, come l’idrossilammina, può essere utilizzata per l’isolamento e la depurazione di aldeidi.

A volte, un altro derivato idrazino viene utilizzato a tal fine, nel fatto che l’atomo di idrogeno è sostituito non da un gruppo fenile , ma da un gruppo H 2 N – CO. Questa derivata idrazina è chiamata NH 2 -Nh – co-nh 2 semicarbazide. I prodotti di condensazione di aldeidi con semicarbazide sono chiamati semicarbazon:

i chetoni sono facilmente condensati con idrossilammina per formare cetossimi:

Con fenilidrazina, chetoni danno fenilidrazone:

e con semicarbazide – semicarbazonas:

Pertanto, idrossilamino, fenilidrazina e semicarbazide sono utilizzati per l’isolamento del ketone da miscele e per la depurazione dello stesso modo in cui per l’isolamento e la depurazione di Aldehydes Naturalmente, è impossibile separare gli zegoli aldeidi con questo metodo.

L’Alkyn con un collegamento terminale triplo interagisce con una soluzione AG 2 O-Ammonia e e viene rilasciata sotto forma di argento Alkyfinuros, ad esempio:

2 (oh) – + HC \ U003D CH Le sostanze si basano sulla differenza nella composizione delle fasi formate durante la cristallizzazione parziale della fusione, della soluzione, della fase di gas. Una caratteristica importante di questi metodi è il coefficiente di separazione di equilibrio, o termodinamica, pari al rapporto tra le concentrazioni dei componenti nelle fasi di equilibrio: solido e liquido (o gas):

Dove Xyy – Frazioni molari del componente nelle fasi solide e liquide (o gassose), rispettivamente. Se uno xk 0 = x / y … In realtà, il saldo non è generalmente raggiunto; Il grado di separazione in una semplice cristallizzazione è chiamata fattore di separazione efficace Kque è sempre meno k 0.

Esistono diversi metodi di cristallizzazione.

Quando si separa le miscele con il metodo di cristallizzazione direzionale il contenitore Con la soluzione iniziale si sposta lentamente dall’area di riscaldamento alla zona di raffreddamento, la cristallizzazione viene prodotta sul bordo delle zone, il cui anteriore si muove con la velocità del movimento del contenitore.

per componenti separati Con proprietà simili, utilizzare la zona di fusione di lingotti pulita delle impurità in un contenitore allungato che si muove lentamente lungo uno o più riscaldatori. Una sezione del lingotto nell’area riscaldante è fusa e, all’uscita, si cristallizza di nuovo. Questo metodo fornisce un alto grado di purificazione, ma la bassa produttività, quindi viene utilizzata principalmente per la purificazione dei materiali semiconduttori (GE, sì, ecc.).

La cristallizzazione nella colonna in controcorrente si verifica in una colonna, Nella parte superiore della quale c’è un’area di raffreddamento, dove si formano i cristalli, e sul fondo c’è un’area di riscaldamento, dove i cristalli si fondono. I cristalli nella colonna muovono per gravità o con l’aiuto, ad esempio, una vite nella direzione opposta al movimento del liquido. È caratterizzato da un’elevata produttività e ad alte prestazioni di prodotti raffinati. Viene utilizzato nella produzione di naftalene puro, acido benzoico, caprolattam, frazioni di acidi grassi, ecc.

per la separazione di miscele, asciugatura e purificazione delle sostanze nel gas solido, sublimazione (sublimazione) e disugimazione.

La sublimazione è caratterizzata da una grande differenza nelle condizioni di equilibrio per diverse sostanze, che consente di separare sistemi multicomponenti, in particolare, quando si ottengono sostanze di un alto grado di purezza.

Estrazione

Extraction – Un metodo di separazione basato sull’estrazione selettiva di uno o più componenti della miscela analizzata utilizzando Solventi organici-estratti come regola generale, il processo di distribuzione è compreso di un soluto tra due fasi liquide immissibili , anche se in generale una fase può essere solida (estrazione di solidi) o gassoso. Pertanto, il nome più accurato del metodo è l’estrazione liquida-liquido, o semplicemente l’estrazione di liquidonormalmente la chimica analitica utilizza l’estrazione di sostanze da una soluzione acquosa con solventi organici.

La distribuzione della sostanza x tra Le fasi acquose e organiche in condizioni di equilibrio, obbedire alla legge del saldo della distribuzione. La costante di questo equilibrio, espressa come relazione tra le concentrazioni di sostanze in due fasi:

k \ u003d org / aq,

ad una determinata temperatura c’è un valore costante dipende solo dalla natura della sostanza e da entrambi i solventi. Questo valore è chiamato costante di distribuzione, può essere stimato approssimativamente dal rapporto di solubilità di una sostanza in ciascuno dei solventi.

la fase in cui il componente rimovibile è passato dopo l’estrazione del liquido viene denominata. Fase esaurita in questo componente – raffinatezza.

Nel settore, l’estrazione di più fasi alla controcorrente è più comune. Il numero richiesto di fasi di separazione è solitamente da 5 a 10, e per composti difficili da separare, da 50 a 60. Il processo include una serie di operazioni tipiche e speciali.La prima include l’estrazione stessa, il lavaggio dell’estratto (per ridurre il contenuto di impurità e la rimozione della soluzione iniziale trascinata meccanicamente) e la ripetizione, cioè il trasferimento inverso del composto estratto alla fase acquosa per la sua elaborazione posteriore in una soluzione acquosa o purificazione mediante estrazione ripetuta. Le operazioni speciali sono associate, ad esempio, con una modifica nello stato di ossidazione dei componenti separati.

Estrazione del liquido da una fase, efficace con una distribuzione molto alta costante K, vengono utilizzati principalmente per scopi analitici.

Apparecchi di estrazione del liquido – Estrattori – Può essere con contatto fase continuo (colonne) o a gradini (mixer-decanter).

Da allora Durante l’estrazione è necessario mescolare intensamente due liquidi immiscibili, i seguenti tipi di colonne vengono utilizzati principalmente: pulsare (con movimento alternativo del fluido), vib Rantes (con un pacchetto di piastre vibratorie), disco rotante (con un pacchetto di dischi) che ruota su un asse comune), ecc., ECC.

Ogni fase del mixer di decanter ha una camera di miscelazione e decantazione , la miscela può essere meccanica (agitatori) o pulsare; La fase multipla si ottiene collegando il numero richiesto di sezioni in una cascata. Le sezioni possono essere assemblate in un alloggio comune (estrattori di scatola). I serbatoi di decantatore di miscelazione hanno un vantaggio rispetto alle colonne in processi con un piccolo numero di fasi o con un liquido molto grande per la lavorazione dei flussi di grandi dimensioni, i dispositivi centrifughi sono promettenti.

I vantaggi dell’estrazione del liquido sono a basso consumo energetico ( Non ci sono transizioni di fase che richiedono alimentazione esterna); la possibilità di ottenere sostanze elevate di purezza; La possibilità di completa automazione del processo.

L’estrazione del liquido viene utilizzata, ad esempio, per separare gli idrocarburi aromatici leggeri da materie prime di petrolio.

Estrazione del solvente di una sostanza di una fase solida . Viene spesso utilizzato nella chimica organica per estrarre composti naturali di oggetti biologici: clorofilla di foglie verdi, caffeina per pasta caffè o tè, alchiloidi vegetali, ecc.

Distillazione e rettifica

Distillazione e La rettifica è il metodo più importante di separazione e purificazione delle miscele liquide, in base alla differenza nella composizione del liquido e dal vapore che si forma da esso.

La distribuzione dei componenti della miscela tra liquido e il vapore è determinato dal valore della relativa volatilità α:

αik = (e i / xi): (yk / xk),

dove xi yxk, e io yyk – Le frazioni molari di componenti IYK rispettivamente, in liquido e vapore che sono formate da esso.

per una soluzione costituita da due componenti,

Dove Xyy – frazioni molari di un componente volatile in liquido e vapore, rispettivamente.

Distillazione (di La stilazione) viene effettuata mediante evaporazione parziale del liquido e la successiva condensazione del vapore. Come risultato della distillazione, frazione distillata-distillata – è arricchita con un componente più volatile (punto di ebollizione basso) e liquido non distillato – residuo di IVA minorelizzato con liquido (alto punto di ebollizione). La distillazione è chiamata semplice, se una frazione è separata dalla distillazione della miscela iniziale e frazionata (frazionata), se diverse frazioni sono distillate. Se è necessario abbassare la temperatura del processo, la distillazione viene utilizzata con vapore acqueo o gas inerte che bolle attraverso uno strato liquido.

distinguere tra distillazione convenzionale e molecolare. Distillazione convenzionale da tali pressioni, quando il percorso libero delle molecole è spesso inferiore alla distanza tra le superfici di evaporazione della condensazione liquida e del vapore. La moleculazione della distillazione esegue a bassa pressione (10 -3 – 10 -4 mm Hg), quando la distanza tra le superfici di evaporazione del liquido e la condensazione del vapore è proporzionale al percorso libero delle molecole.

La distillazione convenzionale viene utilizzata per purificare liquidi impurezze a bassa volatile e per separare le miscele da componenti che differiscono in modo significativo in una relativa volatilità. La distillazione molecolare viene utilizzata per separare e purificare miscele di sostanze basse volatili e termicamente instabili, ad esempio, quando si estrae vitamine dell’olio di pesce e oli vegetali.

Se la volatilità relativa α è bassa (componenti del punto Bollire) , la separazione delle miscele viene eseguita mediante il metodo di rettifica. Rettifica – Separazione delle miscele liquide in componenti o frazioni praticamente pure che differiscono nei punti di ebollizione.Per la rettifica, vengono generalmente utilizzati dispositivi di colonna, in cui parte della condensa (reflusso) viene restituita alla parte superiore della colonna per reflusso. In questo caso, viene prodotto un contatto multiplo tra i flussi delle fasi liquide e del vapore. La forza trainante della rettifica è la differenza tra le concentrazioni effettive ed equilibrio dei componenti nella fase di vapore corrispondente alla composizione della fase liquida. Il sistema a vapore tende a raggiungere uno stato di equilibrio, come risultato di quale vapore, quando a contatto con il liquido, è arricchito con componenti altamente volatili (punto di ebollizione basso) e il liquido è arricchito con componenti non volatili (elevato bollente ). È possibile ottenere un componente volatile quasi puro all’altezza della colonna nella parte superiore della colonna.

La rettifica può essere eseguita a condizioni atmosferiche o ad alta pressione, nonché nelle condizioni del vuoto. Ai sensi della pressione ridotta, il punto di ebollizione diminuisce e la relativa volatilità dei componenti aumenta, che riduce l’altezza della colonna di rettifica e consente la separazione di miscele di sostanze termicamente instabili.

Per progettazione, i raddrizzatori sono suddivisi in confezione, sotto forma di una discoteca rotante discoteca.

La rettifica è ampiamente utilizzata nel settore per la produzione di benzina, il cherosene (rettifica dell’olio), l’ossigeno e l’azoto (bassa temperatura di rettifica dell’aria), per l’isolamento e Deep purificazione delle singole sostanze (etanolo, benzene, ecc.).

Poiché le sostanze organiche sono principalmente termicamente instabili, per una pulizia profonda, di regola, le colonne vengono utilizzate in aspirazione. A volte, per l’ottenimento di sostanze organiche di alta purezza, vengono utilizzate colonne del film rotante, che hanno una resistenza idraulica molto bassa e un breve periodo di permanenza del prodotto in essi. Di norma, la rettifica in questo caso viene eseguita in un aspirapolvere.

La rettifica è ampiamente utilizzata nella pratica di laboratorio per la depurazione della sostanza profonda. Tieni presente che la distillazione e la rettifica servono allo stesso tempo per determinare il punto di ebollizione del problema e, pertanto, consentire di verificare la purezza di quest’ultimo (punto di ebollizione costante) a tale scopo, vengono utilizzati anche dispositivi speciali: gli ebulometri.

5 Chromatography

Chromatography è un metodo di separazione, analisi e ricerca fisico-chimica delle sostanze. Si basa sulla differenza nelle velocità delle zone di concentrazione dei componenti studiati, che si muovono nel flusso della fase mobile (Eluente) lungo lo strato fisso e i composti studiati sono distribuiti tra entrambe le fasi.

Tutti i vari metodi di cromatografia, avviati dalla SM Tsvet nel 1903, si basano sull’assorbimento di una fase di gas o liquido in un’interfaccia solida o liquida.

In chimica organica, i seguenti tipi di cromatografia sono ampiamente utilizzati per la separazione, la depurazione e l’identificazione della sostanza: colonna (adsorbimento); carta (distribuzione), strato sottile (in una piastra speciale), gas, liquido e gas-liquido.

In questi tipi di cromatografia due fasi entrano in contatto: uno è fermo, adsorbente e disorrente l’analita, E l’altro è mobile, agendo come un corriere di questa sostanza.

In generale, la fase stazionaria è assorbente con una superficie sviluppata; Fase mobile – Gas (cromatografia del gas) o liquido (cromatografia liquida) Il flusso della fase mobile viene filtrato attraverso lo strato assorbente o si muove lungo questo livello. Cromatografia del gas liquido La fase mobile è un gas e la fase stazionaria è un liquido, generalmente depositato su un supporto solido.

Gel Permeation Chromatography è una cromatografia liquida, in cui la fase stazionaria è un gel. (Il metodo consente la separazione di composti e biopolimeri ad alto peso molecolare in un’ampia gamma di pesi molecolari). La differenza nel saldo o nella distribuzione cinetica dei componenti tra le fasi mobili e stazionarie è una condizione necessaria per la sua separazione cromatografica.

A seconda dello scopo del processo cromatografico, si distingue la cromatografia analitica e preparativa. Analytical è progettato per determinare la composizione qualitativa e quantitativa della miscela di prova.

cromatografia viene generalmente eseguita utilizzando dispositivi speciali: cromatografo, le cui parti principali sono una colonna cromatografica e un rilevatore. Al momento dell’iniezione campione, la miscela analizzata si trova all’inizio della colonna cromatografica.Sotto l’azione del flusso della fase mobile, i componenti della miscela iniziano a spostarsi lungo la colonna a velocità diverse e i componenti ben assorbiti si muovono lungo lo strato di sorbente più lentamente. Dalla colonna determina automaticamente e continuamente le concentrazioni dei composti separati nella fase mobile. Il segnale del rilevatore è generalmente registrato da un registratore. Il diagramma risultante è chiamato cromatogramma.

La cromatografia preparativa include lo sviluppo e l’applicazione dei metodi e delle attrezzature cromatografiche per ottenere sostanze elevate di purezza che non contengono più della 0,1% impurità.

Una caratteristica Di cromatografia preparativa è l’uso di colonne cromatografiche con un grande diametro interno e dispositivi speciali per l’isolamento e la raccolta di componenti. Nei laboratori, 0,1-10 grammi di una sostanza in colonne di 8-15 mm di diametro sono isolati, in colonne semi-industriali e industriali con diametro di 10-20 cm – diversi chilogrammi sono stati creati dispositivi industriali unici con 0 colonne 0 , 5 m di diametro per produrre diversi tonnellate di sostanza annualmente.

Le perdite di sostanze nelle colonne preparative sono piccole, consentendo l’uso diffuso della cromatografia preparativa per la separazione di piccole quantità di miscele complesse sintetiche e naturali. Cromatografia preparativa gase per ottenere idrocarburi, alcoli, acidi carbossilici e altri composti organici di alta purezza, compreso contenenti cloro; liquido – per la produzione di droghe, polimeri con una distribuzione di peso molecolare stretta, aminoacidi, proteine, ecc.

In alcuni lavori è sostiene che il costo di prodotti elevati di purezza ottenuti dalla cromatografia è inferiore a purificati Per distillazione, quindi è consigliabile utilizzare la cromatografia per la depurazione fine delle sostanze precedentemente separate dalla rettifica.

Analisi qualitativa elementare

L’analisi elementare qualitativa è una serie di metodi che consentono di stabilire In quali elementi è costituito un composto organico. Per determinare la composizione elementare, la sostanza organica viene convertita preliminariamente mediante ossidazione o mineralizzazione (fusione con metalli alcali) in composti inorganici, che vengono quindi studiati da metodi analitici convenzionali.

The Tremendo Achievement A.l. Lavoisier come farmacista analitico è stata la creazione di analisi elementari delle sostanze organiche (la cosiddetta analisi che c’erano già numerosi metodi di analisi gravimetrica delle sostanze inorganiche (metalli, minerali, ecc.), Ma non lo sapevano Come analizzare le sostanze organiche di questo modo. La chimica analitica di quel tempo era chiaramente “zoppicare una gamba”; Sfortunatamente, il ritardo relativo nell’analisi dei composti organici e in particolare del ritardo nella teoria di detta analisi si sente anche oggi.

Avendo affrontato i problemi di analisi organica, Al Lavoisier, per primo, ha dimostrato che la composizione di Tutte le sostanze organiche comprendono ossigeno e idrogeno, molti contengono azoto e alcuni contengono zolfo, fosforo o altri elementi. Ora è stato necessario creare metodi universali. Termine quantitativo di questi elementi, in primo luogo, i metodi di determinazione precisa di carbonio e idrogeno. Per raggiungere questo obiettivo, il Lavoisier ha proposto di bruciare un campione della sostanza di prova e determinare la quantità di anidride Carbonio emesso (Fig. 1). In tal modo, si basava su due delle sue osservazioni: 1) il biossido di carbonio è formato durante la combustione di qualsiasi materia organica; 2) L’anidride carbonica non è contenuta in sostanze iniziali, è formata da carbonio, che fa parte di qualsiasi sostanza organica. I primi oggetti di analisi erano sostanze organiche volatili, composti individuali come etanolo.

fig. 1. Il primo dispositivo di A.l. Lavoisier per analisi organica

Sostanze per combustione

Per garantire la purezza dell’esperimento, l’alta temperatura non è stata fornita da alcun carburante, ma dai raggi del sole, focalizzata sul campione da una grande lente. Il campione è stato bruciato in un’installazione ermeticamente sigillata (sotto una campana di vetro) in una quantità nota di ossigeno, il biossido di carbonio staccato, metodo indiretto, è stato assorbito e pesato per l’analisi elementare dei composti poco volatili, al Lavoisier ha successivamente proposto metodi più complessi. In questi metodi, una delle fonti di ossigeno necessaria per l’ossidazione del campione c’erano gli ossidi di metallo con cui il campione è stato precedentemente miscelato a bruciare (ad esempio, ossido di piombo (IV)).Questo approccio è stato in seguito utilizzato in molti metodi di analisi elementare delle sostanze organiche e, in generale, ha dato buoni risultati. Tuttavia, i metodi di analisi di Che in base a Lavoisier erano troppo lunghi e, inoltre, non ha permesso una determinazione sufficientemente precisa del contenuto di idrogeno: la pesatura diretta dell’acqua formata non è stata eseguita.

L’analisi del metodo di CH è stato migliorato nel 1814 dal grande svedese Jens Jens Jacob Berzelius. Ora il campione non è stato bruciato sotto una campana di vetro, ma in un tubo orizzontale riscaldato dall’esterno attraverso il quale passò aria o ossigeno. I sali sono stati aggiunti al campione per facilitare il processo di combustione, assorbito con cloruro di calcio solido e pesante, il ricercatore francese J. Dumas ha completato questa tecnica con la determinazione volumetrica dell’azoto rilasciato (analisi CHN). Il metodo di Lavoisier-Berzelius era di nuovo Migliorato da J. Liebig, che ha raggiunto l’assorbimento quantitativo e selettivo del biossido di carbonio nell’assorbitore della palla inventato da esso (Fig. 2.).

fig. 2. Apparecchio per l’incenerimento delle sostanze organiche di J. Liebig

Ciò ha reso possibile ridurre drasticamente la complessità e l’intensità del lavoro dell’analisi del CH e, che è più importante, per aumentare la sua accuratezza . Quindi, yu. Liebig mezzo secolo dopo che il Lavoisier ha completato lo sviluppo dell’analisi gravimetrica delle sostanze organiche, è iniziata dal grande scienziato francese. Usando i tuoi metodi, Yu. Nel 1840, Liebig aveva scoperto la composizione esatta di molti composti organici (ad esempio, alcaloid) e testati (insieme a F. Wöhler) l’esistenza di isomeri. Queste tecniche sono rimaste praticamente invariate per molti anni, la loro accuratezza e versatilità assicuravano il rapido sviluppo della chimica organica nella seconda metà del 19 ° secolo. Nuovi miglioramenti nel campo dell’analisi elementare delle sostanze organiche (microanalisi) sono apparsi solo all’inizio del 20 ° secolo. Le corrispondenti indagini F. Pregl è stata premiata con il premio Nobel (1923).

È interessante che sia il Lavaisier e J. Liebig cercarono di confermare i risultati dell’analisi quantitativa di qualsiasi singola sostanza attraverso l’insosteniente della stessa sostanza, prestando attenzione alle proporzioni quantitative dei reagenti durante la sintesi. A. L. Lavoisier ha notato che la chimica ha generalmente due modi per determinare la composizione di qualsiasi sostanza: sintesi e analisi, e non bisogna considerare soddisfatto fino a quando entrambi i metodi possono essere utilizzati per la verifica. Questa osservazione è particolarmente importante per i ricercatori di sostanze organiche complesse, la cui identificazione affidabile, rivelando la struttura dei composti oggi, come nel tempo di Lavoisier, richiede la corretta combinazione di metodi analitici e sintetici.

Rilevamento di carbonio e idrogeno.

Il metodo si basa sulla reazione di ossidazione della materia organica con polvere di ossido di rame (II).

come risultato di ossidazione, carbonio, che fa parte del analita, forma l’ossido di carbonio (IV) e l’idrogeno forma acqua. Qualitativamente, il carbonio è determinato dalla formazione di un precipitato bianco di carbonato di bario durante l’interazione dell’ossido di carbonio (IV) con l’acqua barita. L’idrogeno viene rilevato dalla formazione di idrato cristallino blu SI804-5H20.

Metodo di esecuzione.

Polvere di ossido di rame (II) è posizionato nella provetta 1 (Fig. 2.1) a Un’altezza di 10 mm, viene aggiunta una quantità uguale di materia organica e mescolata completamente. Un piccolo pezzo di cotone è posizionato sopra la provetta 1, su cui una polvere bianca non viene versata solfato di rame bianco (II) in polvere acquosa in uno strato sottile. Il tubo 1 si chiude con un tappo con un tubo di uscita del gas 2 in modo che un’estremità di esso tocchi quasi il cotone e l’altro è immerso in un tubo 3 con 1 ml di acqua barita. Calore con attenzione nella fiamma di un bruciatore, prima lo strato superiore di una miscela della sostanza con ossido di rame (II), quindi lo strato inferiore

fig. 3 Discovery di carbonio e idrogeno

In presenza di carbonio, la barlanosità del barite è osservata, a causa della formazione di un precipitato di carbonato di bario. Dopo l’aspetto di un precipitato, il tubo 3 viene rimosso e il tubo 1 viene continuato riscaldando fino a quando non viene raggiunto il vapore acqueo senza solfato rame acqueo (II). In presenza di acqua, c’è un cambiamento nel colore dei cristalli di rame solfato (II) a causa della formazione di idratato cristallino CUSSO4 * 5H2O

Rilevamento alogeno. Test di beiiitein.

Il metodo per rilevare gli atomi di cloro, bromo e iodio in composti organici è basato sulla capacità di ossido di rame (II) a temperature elevate per decomporre composti organici contenenti alogene per formare alogenuri di rame (II).

Il campione analizzato viene applicato alla fine di un filo di rame precalcinato e riscalda in una fiamma più leggera non luminosa. In presenza di alogeni nel campione, gli alogenuri di rame (II) formati sono ridotti a alogenuri di rame (I), che, quando evaporato, colori la fiamma del blu verdognolo (cucl, coperchio) o verde (od). I composti organofluorosi non colono la fiamma del fluoro del rame (I) non è volatile. La reazione è indiscriminata a causa dei nitrili, del thiourea, dei certi derivati della piridina, degli acidi carbossilici, dell’acetilacetone, ecc. Interferiscono con la determinazione delle fiamme dei metalli alcalini e della terra alcalina sono visti attraverso un filtro blu.

Azoto, zolfo e rilevamento alogeno. “Test di lassen”

Il metodo si basa sulla fusione della materia organica con sodio metallico. Durante la fusione, l’azoto viene trasformato in cianuro di sodio, zolfo – solfuro di sodio, cloro, bromo, iodio – nei corrispondenti alogenuri di sodio.

fusion tecnica.

A. Solidi.

Vari grani della sostanza problematica (5-10 mg) sono posizionati in un tubo di prova refrattario secco (Attenzione!) E un pezzo piccolo (la dimensione di un granello di riso) è aggiunto di metallizzato sodio. La miscela è accuratamente il riscaldatore in una fiamma più leggera, riscaldando uniformemente il tubo, fino a formare una lega omogenea. Si deve prendere cura per garantire che il sodio si scioglie con la sostanza. Dopo la fusione, la sostanza si decompone. La fusione è solitamente accompagnata da un leggero lampo di sodio e il rigonfiamento del contenuto del tubo dovuto alle particelle di carbonio formato. Il tubo è raffreddato a temperatura ambiente e 5-6 gocce di alcol etilico sono aggiunti per rimuovere i resti di sodio metallizzato. Dopo aver assicurato che il residuo di sodio abbia reagito (il fischio è fermato quando viene aggiunta una goccia di alcol), 1-1,5 ml di acqua viene versata nella provetta e la soluzione viene riscaldata fino a quando non si riduce. La soluzione idroalcolica è filtrata e utilizzata per rilevare zolfo, azoto e alogeni.

b. Sostanze liquide

Il tubo refrattario è fissato verticalmente su una griglia di amianto. È posizionato sodio metallico nel tubo e riscaldato finché non si scioglie. Quando viene visualizzato il vapore sodio, viene aggiunta la sostanza problema di caduta. Il riscaldamento è aumentato dopo la carbonizzazione della sostanza. Dopo il raffreddamento del contenuto del tubo a temperatura ambiente, è sottoposto all’analisi precedente.

b. Sostanze altamente volatili e sublimentali.

Il problema della miscela di sodio / il problema della sostanza è rivestito con uno strato di calce alzato di circa 1 cm di spessore e quindi sottoposto a analisi precedente.

Rilevamento di azoto L’azoto viene rilevato qualitativamente dalla formazione del blu della Prussia (colorazione blu).

Metodo di determinazione. 5 Gocce del filtrato ottenute dopo aver fuso la sostanza con sodio sono posizionate in un tubo di prova e 1 goccia di una soluzione alcolica di fenolfthalein viene aggiunta. L’aspetto di un colore rosso cremisi indica un mezzo alcalino (se il colore non appare, 1-2 gocce di una soluzione acquosa del 5% di idrossido di sodio viene aggiunto al provetta). Con la successiva aggiunta di 1-2 gocce di una soluzione acquosa del 10% di solfato di ferro (II), che contiene generalmente una miscela di solfato di ferro (III), una sporca forma di precipitato verde. Con una pipetta, applicare 1 goccia del liquido torbido da una provetta a un tubo di prova a un pezzo di non appena la goccia è stata assorbita dalla carta, 1 goccia viene applicata da una soluzione di acido cloridrico del 5%, l’azoto appare come un punto blu di Prussia.

Rilevamento dello zolfo.

Lo zolfo viene rilevato in modo qualitativo formando un precipitato di precipitato solfuro grasso marrone scuro (II), così come un complesso rosso viola con una soluzione di nituropribilità di sodio.

Metodo di determinazione. Gli angoli opposti di un pezzo di dimensioni del filtro 3×3 cm sono inumiditi con il filtrato ottenuto sciogliendo la sostanza con sodio metallico (figura 4).

fig. 4. Esecuzione di un test SEU su un foglio quadrato.

Una goccia di un acetato di piombo dell’1% (II) è applicato a uno dei punti bagnati, tirando via 3-4 mm dal suo bordo.

Un colore marrone scuro appare al limite di contatto a causa della formazione del solfuro principale (II).

sul bordo di un’altra macchia una goccia di soluzione di nitroso di sodio, sul bordo del “Stripes” appare un’intensa colorazione rossa-viola che cambia gradualmente il colore.

Sulfur e rilevamento di azoto quando sono presenti insieme.

In una serie di composti organici contenenti azoto e zolfo, la presenza di zolfo interferisce con l’apertura dell’azoto. In questo caso, un metodo leggermente modificato viene utilizzato per la determinazione di azoto e zolfo, in base al fatto che quando una soluzione acquosa contenente sulla carta da filtro viene applicata solfuro di sodio e cianuro di sodio, quest’ultimo è distribuito nella periferia del bagnato Spot, questa tecnica richiede determinate capacità di lavoro, il che rende difficile la sua applicazione.

Metodo di determinazione. Il filtrato viene lasciato cadere nel centro di una carta da filtro 3×3 cm fino a quando un punto bagnato incolore è formato con un diametro di circa 2 cm.

fig. 5. Impostazione di zolfo e azoto in presenza di un’articolazione.1 – Goccia di soluzione di solfato di ferro (II); 2 – Drop of Lead Acetate Solution; 3 – Una goccia di sodio Soluzione di nitropruttura

viene applicata 1 goccia di una soluzione di solfato di ferro del 5% (II) al centro della macchia (figura 5). Dopo aver assorbito il calo, 1 goccia viene applicata da una soluzione di acido cloridrico del 5% al centro. Alla presenza di azoto, appare un punto blu della Prussia. Quindi, 1 goccia di soluzione dell’1% di acetato di piombo (II) viene applicata lungo la periferia del punto umido, e 1 goccia di sodio la soluzione di nitrusato di sodio viene applicata sul lato opposto se c’è zolfo, nel primo caso, un marrone scuro Il punto appare sul punto di contatto delle “perdite”, nel secondo caso, un punto rosso-viola. Le equazioni di reazione sono riportate sopra.

Lo ione fluoro viene rilevato mediante scolorimento giallo o colorazione dell’indicatore dell’indicatore Alizarinzirconio dopo l’acidificazione del campione di lassen con acido acetico.

Rilevamento di alogeni con nitrato d’argento. Gli alogeni sono rilevati sotto forma di ioni di alogenuri formando depositi flocculanti alogenerie in argento: cloruro d’argento è un precipitato bianco che si oscura con la luce; Bromuro d’argento – giallo pallido; L’ioduro d’argento è un precipitato giallo intenso.

Metodo di determinazione. A 5-6 gocce del filtrato ottenuto dopo aver focato la sostanza organica con sodio, aggiungere 2-3 gocce di acido nitrico diluito. Se la sostanza contiene zolfo e azoto, la soluzione è bollita per 1-2 minuti per rimuovere l’idrogeno solfuro e l’acido cianidrico. Acido, che interferisce con la determinazione degli alogeni quindi aggiungere 1-2 gocce di una soluzione a 1 \\% nitrato d’argento L’aspetto di un precipitato bianco indica la presenza di cloro, giallo pallido – bromo, giallo – iodio.

Se è necessario chiarire se c’è bromo o iodio, devono essere eseguite le seguenti reazioni:

1. 3-5 gocce del filtrato ottenute dopo lo scioglimento della sostanza con sodio, aggiungere 1-2 gocce di acido solforico diluito, 1 goccia del 5% di soluzione di nitrito di sodio o soluzione di cloruro di ferro (III) all’1% e 1 ml di cloroformio .

Se si è agitato in presenza di iodio, lo strato di cloroformio diventa viola.

2. A 3-5 gocce del filtrato ottenuto dopo lo scioglimento della sostanza con sodio, aggiungere 2-3 gocce di acido cloridrico diluito, 1-2 gocce di soluzione di clorommino del 5% e 1 ml di cloroformio.

In presenza di bromo, lo strato di cloroformio diventa giallo marrone.

b. Discovery alogeno da parte del metodo Stepanov. Sulla base della conversione di un alogeno incollato covalentemente in un composto organico a uno stato ionico dall’azione metallica di sodio in una soluzione alcolica.

Rilevamento del fosforo. Uno dei metodi per il rilevamento del fosforo si basa sull’ossidazione della materia organica con l’ossido di magnesio, il fosforo universitario organicamente viene convertito in uno ione fosfato, che viene quindi rilevato dalla reazione con un liquido di molibdeno.

Metodo di determinazione . Diversi grani della sostanza (5-10 mg) sono mescolati con una doppia quantità di ossido di magnesio e sono inceneriti in un crogiolo di porcellana, prima a temperatura moderata e quindi con un forte riscaldamento. Dopo il raffreddamento, la cenere viene sciolta in acido nitrico concentrato, 0,5 ml. Della soluzione risultante viene trasferita a una provetta, 0,5 ml di liquido di molibdeno viene aggiunto e riscaldato.

L’aspetto di un precipitato di fosforilobdata di ammonio giallo indica la presenza di fosforo nella materia organica.

Analisi qualitativa dei gruppi funzionali

in base alle reazioni selettive dei gruppi funzionali (vedere la presentazione correlata).

In questo caso, le reazioni selettive sono utilizzate da precipitazioni, complessiatura, decomposizione con rilascio di prodotti caratteristici di reazione, tra gli altri. Nella presentazione, vengono presentati esempi di tali reazioni.

È interessante notare che la formazione di composti organici, noti come reagenti analitici organici, può essere utilizzato per il rilevamento e l’identificazione dei gruppi. Ad esempio, gli analoghi dimetilglyxime interagiscono con nichel e palladio e nitroso-naftali e nitrosofenoli con cobalto, ferro e palladio. Queste reazioni possono essere utilizzate per il rilevamento e l’identificazione (vedere la presentazione correlata).

Identificazione.

Determinazione del grado di purezza delle sostanze organiche.

Il metodo Più comune per determinare la purezza di una sostanza è di misurare il punto di ebollizione durante la distillazione e la rettifica, più utilizzata per la purificazione delle sostanze organiche. Per fare ciò, il liquido è posizionato in una boccetta di distillazione (un matraccio a fondo rotondo con un tubo di ramo saldato del collo), chiuso con una spina con un termometro inserito in esso e collegato a un frigorifero. La lampadina del termometro deve essere leggermente superiore rispetto all’apertura del tubo laterale in cui esce il vapore. La lampadina del termometro, quando immersa nel vapore di un liquido bollente, prende la temperatura di questo vapore, che può essere letta sulla scala del termometro. Utilizzare un barometro aneroide per registrare la pressione atmosferica e, se necessario, effettuare una correzione. Se un prodotto chimicamente puro è distillato, il punto di ebollizione rimane costante durante tutto il tempo di distillazione. Se una sostanza contaminata viene distillata, la temperatura aumenta durante la distillazione poiché il punto di ebollizione è inferiore nel mese.

Un altro metodo comunemente utilizzato per determinare il grado di purezza di una sostanza è determinare il punto di fusione per questo, Una piccola quantità della sostanza è posizionata in un tubo capillare sigillato ad un’estremità, che si lega al termometro in modo che la sostanza sia allo stesso livello della palla del termometro. Il termometro con il tubo con la sostanza aderito è immerso in un liquido ad alta bollente, ad esempio glicerina, e lentamente riscaldato a fuoco basso, osservando la sostanza e una maggiore temperatura. Se la sostanza è purea, il momento del fuso è facile da notare, perché la sostanza è bruscamente sciolta e il contenuto del tubo diventa immediatamente trasparente. A questo punto, la lettura del termometro è annotata. Le sostanze contaminate sono generalmente fuse a una temperatura inferiore e in una vasta gamma.

Per controllare la purezza di una sostanza, può misurare la densità. Per determinare la densità di liquidi o solidi, il picnometro più usato, in La sua forma più semplice, è un pallone fornito con un tappo di vetro smerigliato con un sottile capillare interno, la cui presenza contribuisce a un’osservanza più accurata della costanza del volume quando si riempie il picnometro. Il volume di quest’ultimo, incluso il capillare, è accoglierlo con acqua.

La determinazione picnometrica della densità di un liquido è ridotta per rimpiangerla semplicemente in un picnometro. Conoscendo la massa e il volume, è facile trovare la densità desiderata del liquido. Nel caso di un solido, il picnometro è parzialmente pieno di esso. Pesare prima, che dà la massa del campione prelevato per lo studio. Successivamente, il picnometro è integrato con acqua (o cosa – o altro liquido con una densità nota e che non interagisce con la sostanza problematica) e pesa di nuovo. La differenza di entrambi il pesatura consente di determinare il volume del picnometro non pieno con la sostanza, e quindi il volume della sostanza che viene prelevato per la ricerca, conoscendo la massa e il volume, è facile trovare la densità richiesta della sostanza .

Molto spesso, per valutare il grado di purezza della materia organica, misura indice di rifrazione … il valore dell’indice rifrattivo è solitamente dato per la linea gialla nello spettro di sodio con una lunghezza d’onda d \ u003d 589.3 Nm (linea D).

Normalmente, l’indice di rifrazione è determinato utilizzando il refrattore Vantaggio di questo metodo per determinare il grado di purezza della materia organica è che solo poche sono richieste cadute del composto in studio a Misura l’indice di rifrazione. Questo manuale descrive le proprietà fisiche delle sostanze organiche più importanti. Si noti inoltre che un metodo universale per determinare il grado di purezza della materia organica è il metodo cromatografico, il metodo consente non solo di mostrare quanto è puro è una determinata sostanza, ma anche indicare quali impurità specifiche e in quale importo contiene.

Caratteristiche dell’analisi dei composti organici:

• – Le reazioni con sostanze organiche avanzano lentamente con la formazione di prodotti intermedi.
• – Le sostanze organiche sono termolabili, carbonizzata quando riscaldate.

L’analisi farmaceutica delle sostanze medicinali organiche si basa sui principi dell’analisi funzionale ed elementare.

Analisi funzionale: analisi del gruppo funzionale, cioè atomi, gruppi di atomi, gruppi di atomi o centri di reazione che determinano le proprietà fisiche, chimiche o farmacologiche dei farmaci.

L’analisi elementare viene utilizzata per testare l’autenticità delle sostanze medicinali organiche contenenti atomi zolfo, azoto, fosforo, alogeni, arsenico, metalli in a molecola. Gli atomi di questi elementi sono in composti medicinali Organoelements in uno stato non ionizzato, un prerequisito per dimostrare che la loro autenticità è la mineralizzazione preliminare.

può essere sostanze liquide, solide e gassose. I composti liquidi e gassosi sono principalmente narcotici. L’effetto diminuisce con F-CL-BR-I. I derivati di iodio hanno principalmente un effetto antisettico. Link c-f; C-i; C-BR; Il cl è covalente; Pertanto, per l’analisi farmaceutica, le reazioni ioniche vengono utilizzate dopo la mineralizzazione della sostanza.

L’autenticità dei preparativi derivati idrocarburi alogenati liquidi sono stabiliti da costanti fisiche (punto di ebollizione, densità, solubilità) e dalla presenza di alogeno. Più obiettivo è il modo di stabilire l’autenticità identificando gli spettri IR farmaco e campioni standard.

Per testare la presenza di alogeni nella molecola, il test di Beolstein e diversi sono usati metodi di mineralizzazione.

Tabella 1. Proprietà dei composti alogenati

tr /

Chlorethyl Aetylii Chloridum (etil cloruro DCI )	1,1,1-trifluoro-2cloro-2-bromoetano (Hallo Inn)	bromcanfor 3-bromo-1,7,7, trimetilbicycloheptanone-2
Il liquido è trasparente, incolore, facilmente volatile, con un odore particolare, è difficile dissolversi in acqua, può essere mescolato con alcol ed etere in qualsiasi proporzione.	Odore incolore, trasparente, pesante, volatile, caratteristico, leggermente solubile in acqua, miscibile con alcool, etere, cloroformio.	polv o cristalli cristallini o incolore bianchi, odore e sapore, molto poco solubili in acqua, facilmente in alcool e cloroformio.
billignostum pro injectionibus Bilignost Acido acido (2,4,6-triyodo-3-carbossynynylide) Adgecial	Joke 2-bromisavalerianil-urea
polvere cristallina bianca, sapore leggermente amaro, praticamente insolubile in acqua , alcool, cloroformio.	polvere di cristallo bianco o cristalli incolori con un odore debole debole, leggermente solubile in acqua, solubile in acqua alcool.

beilstein test

la presenza di un alogeno è dimostrato calcolare la sostanza in solido stato su un filo di rame. In presenza di alogeni, si formano alogenuri di rame, che tingono la fiamma del blu verde o verdastro.

alogeno in una molecola organica è uniforma di un legame covalente, il cui grado di forza dipende dalla struttura chimica da La derivata alogena, quindi sono necessarie condizioni diverse in modo che l’eliminazione dell’alogena lo trasformi in uno stato ionizzato. Gli ioni di alogenuri risultanti sono rilevati dalle convenzionali reazioni analitiche.

Chlorinel

· Metodo di mineralizzazione-bollente con una soluzione alcolica alcalino (dato il punto di ebollizione basso, la determinazione è fatta con a Condensatore di reflusso).

ch 3 ch 2 cl + koh c kcl + c 2 h 5 oh

Il cloruro ionico risultante viene rilevato con una soluzione di nitrata d’argento della formazione di un bianco Precipitato della cagliata.

СL- + AGNO 3 \ U003E AGCL + NO 3 –

FTOROTA

Metodo di mineralizzazione: fusione con sodio metallico

F 3 C-CHCLBR + 5NA + 4H 2 o \ U003E 3NAF + NACL + 2NABR + 2CO 2

I ioni di cloruro e bromuro formati vengono rilevati con una soluzione di nitrata di argento formando calending bianco e precipitati giallastri.

Lo ione fluoruro è testato dalle reazioni:

• – reazione con una soluzione di rosso alizarine e una soluzione di nitrato di zirconio, in presenza di f – Il colore rosso diventa giallo chiaro;
• – Interazione con sali di calcio solubile (precipitato bianco del fluoruro di calcio);
• – reazione di scolorimento del tiocyanato di ferro (rosso).
• · Quando ti viene aggiunto alla concentrazione di fluorotene. H 2 SO 4, il farmaco è nello strato inferiore.

annegamento

Metodo di mineralizzazione: bollente con alcali (idrolisi alcalina in soluzione acquosa), appare l’odore di ammoniaca:

· Riscaldamento con CONC. Acido solforico: l’odore dell’acido isovalerico

bromcorfor

Metodo di mineralizzazione che riduce la mineralizzazione (con zinco metallico in un ambiente alcalino )

L’ionico bromuro è determinato dalla reazione con cloramina b.

bilignost

• · Metodo di mineralizzazione – Riscaldamento con acido solforico concentrato: la comparsa di vapori viola di iodio molecolare è annotato.
• · Spettroscopia IR: 0,001% del farmaco in una soluzione di idrossido di 0,1 n sodio nell’intervallo di 220 a 300 Nm ha un assorbimento massimo in n \ u003d 236 nm.

iodoform

• metodi di mineralizzazione:
  • 1) pirolisi In una provetta a secco, vapori di iodio viola
  • 4 + 4 + 5o 2 \ u003e 6i 2 + 4co 2 + 2h 2 o
  • 2) riscaldamento CONC. Acido solforico
  • 2chi 3 + h 2 SO 4 \ U003E 3i 2 + 2CO 2 + 2H 2 O + SO 3

Buono Qualità (purezza degli idrocarburi alogenati).

Verifica della buona qualità di cloroetil e fluorotene viene effettuata stabilendo acidità o alcalinità, assenza o contenuto di stabilizzatori ammissibili (Timol in fluorothan – 0,01%), strane impurità organiche, impurità di cloro gratis (bromo in fluorotane), cloruri, bromuri, residui non volatili.

• 1) cloroetil: 1. Determinare il punto di ebollizione e la densità,
• 2. Miscela inammissibile di alcool etilico (reazione di formazione yodoform)
• 2) Bilignost: 1. Riscaldamento con KH 2 SO 4 e Violet Vapor Formation I 2
• 2. Spettroscopia a infrarossi
• 3) Fluorotean: 1. Spettroscopia IR
• 2. Punto di ebollizione; densità; Indice di rifrazione
• 3. Non dovrebbero esserci impurità di CL- e BR –

la determinazione quantitativa di cloroetil da GF non fornisce, ma può essere eseguita dal metodo dell’argentometria o del mercuriolo.

Il metodo di determinazione quantitativa è la titolazione del Volhard Argenentrometromantic Reverse dopo la mineralizzazione (vedere la reazione nella determinazione dell’autenticità).

1. Reazione prima della titolazione:

Droga farmaceutica Titolazione cloroetilica

NABR + AGNO 3 \ U003E AGBRV + NANO 3

2. Titling Reaction:

AGNS 3 + NH 4 SCN \ U003E AGSCN V + NH 4 No 3

• 3. Al punto di equivalenza:
• 3nh 4 SCN + FE (NH 4) (SO 4) 2 \ U003E

Il metodo di determinazione quantitativa è il grado argometrico secondo Kolthoff dopo la mineralizzazione (per reazioni vedere nella determinazione dell’autenticità).

• 1. Reazione prima della titolazione:
• 3nh 4 SCN + FE (NH 4) (SCN 4) 2 \ U003E FE (SCN) 3 + 2 (NH 4) 2 SO 4

Importo esatto Red PADUSCO

2. Titling Reaction:

NABR + AGNO 3 \ U003E AGBRV + NANO 3

3. Al punto di equivalenza:

AGNE 3 + NH 4 SCN \ U003E AGSCNV + NH 4 No 3

sbiancamento

bilignost

Il metodo di determinazione quantitativa è la jodometria indiretta dopo la scissione ossidativa di Bilignost allo iodato se riscaldato con una soluzione permanganata di potassio in un mezzo di acido, l’eccesso di permanganato di potassio viene rimosso usando il nitrato di sodio, e per eliminare l’acido in eccesso di nitro, una soluzione urea è aggiunta a La miscela.

titolant – 0.1 MOL / L Sodio soluzione di titolfato di sodio, indicatore – amido, al punto di equivalenza, la scomparsa è osservata del colore blu dell’amido.

Schema di reazione :

t; KMNO 4 + H 2 SO 4

RI 6 \ U003E 12 IO 3 –

Reazione isolante sostitutiva:

kio 3 + 5ki + 3h 2 così 4 \ U003e 3i 2 + 3k 2 SO 4 + 3H 2 O

Titling Reaction:

I 2 + 2NE 2 S 2 o 3 \ U003E 2NAI + NA 2 S 4 O 6

IODOFORM

Il metodo di determinazione quantitativo è la titolazione della volhard argamtometrica inversa dopo la mineralizzazione.

mineralizzazione:

chi 3 + 3agno 3 + h 2 O \ u003e 3gi + 3hno 3 + CO 2

Titling Reaction:

AGNE 3 + NH 4 SCN \ U003E AGSCN V + NH 4 No 3

Al punto di equivalenza:

3NH 4 SCN + FE (NH 4) (SO 4) 2 \ U003E FE (SCN) 3 V + 2 (NH 4) 2 SO 4

Storage

cloroetil in fiale in luogo fresco e buio, fluorotane e billignost in vasetti in vetro arancione in luogo fresco e secco protetto dalla luce. Il Bromcanfor è immagazzinato in bottiglie di vetro arancione in un luogo fresco e asciutto.

Chlorthyl è usato per l’anestesia locale, fluorometano per l’anestesia. Il Bromcanfor è usato come sedativo (a volte per interrompere l’allattamento al seno).Bromizoval è un bigignost ipnotico, Bilignost viene utilizzato come sostanza radiopaca nella forma di una miscela di sali in soluzione.

Letteratura

• 1. Stato Pharmacopoeia dell’URSS / Ministero della Salute dell’URSS. – x ed. – M.: Medicina, 1968. – S. 78, 134, 141, 143, 186, 373,537
• 2. Stato farmacopeoia dell’URSS VOL. 1. Metodi generali di analisi. Materie prime medicinali verdure / Ministero della salute dell’URSS. – 11a ed., Aggiungi. – M.: Medicina, 1989 .– S. 165-180, 194-199
• 3. Materiale da conferenza
• 4. Chimica farmaceutica. In 2 ore: Guida allo studio / V.G.Bliokov – 4a ed., Recensito. e aggiungi. – M.: MADPRESS-INFORM, 2007 .– S. 178-179, 329-332
• 5. Guida per studi di laboratorio nella chimica farmaceutica. Modificato da A.P. Arzamastseva, p. 152-156.

Allegato 1

Pharmacopoeia Monografi

Bilignost

Bis- (2.4, Awunal 6-Triododo -3-carbossynylide

C 20 H 14 I 6 N 2 o 6 M. c. 1139.8

Descrizione. Polvere cristallina sapore sottile bianco o quasi bianco.

Solubilità. Praticamente insolubile in acqua, alcol 95%, etere e cloroformio, facilmente solubile in soluzioni di alcalis caustico e ammoniaca.

Autenticità. La soluzione 0,001% del farmaco a 0,1 N. La soluzione di idrossido di sodio nell’intervallo compreso tra 220 e 300 nm ha un assorbimento massimo ad una lunghezza d’onda di circa 236 nm.

quando si riscalda 0,1 g di preparazione con 1 ml Di acido solforico concentrato, vengono rilasciati vapori di iodio viola.

il colore della soluzione. 2 G del farmaco sono disciolti in 4 ml di 1 N. Soluzione idrossido di sodio, filtrata e lavata con acqua fino a ottenere 10 ml di filtrato. Il colore della soluzione risultante non dovrebbe essere più intenso dello standard No. 4b o n. 4C.

Test con perossido di idrogeno. A 1 ml della soluzione risultante, aggiungere 1 ml di perossido di idrogeno; Nessuna nuvolosità dovrebbe apparire in 10-15 minuti.

Composti con un gruppo aperto AMINO. 1 g della preparazione con 10 ml di acido acetico glaciale è agitata. Un filtraggio trasparente da 5 ml, aggiungere 3 gocce di soluzione di nitrito di 0,1 m. Dopo 5 minuti, il colore che appare non dovrebbe essere più intenso dello standard n. 2G.

acidità. 0,2 g del farmaco è agitato per 1 minuto con acqua bollente (4 volte 2 ml) e filtrata fino a ottenere un chiaro filtraggio. Titolo I filtrati combinati! 0,05 N. Soluzione idrossido di sodio (indicatore – fenolfthalein). Il grado non dovrebbe consumare più di 0,1 ml di 0,05 N. Soluzione di soda caustica.

cloruri. 2 g della preparazione con 20 ml di acqua vengono agitati e filtrati fino a ottenere un chiaro filtraggio. 5 ml del filtrato, portato a 10 ml con acqua, deve resistere al test del cloruro (non più dello 0,004% nella preparazione).

fosforo. 1 g di preparazione in un crogiolo è posizionato e incenerito fino a ottenere un residuo bianco. 5 ml di acido nitrico diluito al residuo viene aggiunto ed evaporato alla secchezza, dopodiché il residuo in un crogiolo è miscelato bene con 2 ml di acqua calda e filtrata in una provetta attraverso un piccolo filtro. Il crogiolo e il filtro vengono lavati con 1 ml di acqua calda, raccogliendo il filtrato nella stessa provetta, quindi sono stati aggiunti 3 ml di soluzione di morbybdate di ammonio molibdato e lasciato per 15 minuti in un bagno a 38-40 ° C. La soluzione di prova può Avere un colore giallastro, ma deve rimanere trasparente (non più dello 0,0001% nella preparazione).

monoclorruro di iodio. 0,2 g della preparazione con 20 ml di acqua viene agitata e filtrata fino a ottenere un chiaro filtraggio. A 10 ml di filtrato, aggiungere 0,5 g di ioduro di potassio, 2 ml di acido cloridrico e 1 ml di cloroformio. Lo strato di cloroformio deve rimanere incolore.

ferro. 0,5 g di preparazione dovrebbe resistere al test di ferro (non più dello 0,02% nella preparazione). Il confronto è realizzato con uno standard preparato da 3,5 ml di standard B e 6,5 ml di acqua.

La cenere soltafale da 1 g della preparazione non deve superare lo 0,1%.

Metalli pesanti . La cenere solpatata di 0,5 g della preparazione deve sopportare il test metallico pesante \ u200b \ u200b (non più dello 0,001% nella preparazione).

Arsenico. 0,5 g di preparazione dovrebbe resistere al test arsenico (non più dello 0,0001% nella preparazione).

quantificazione. Circa 0,3 g del farmaco (la precisione pesante \ u200b \ u200bcon) sono posizionate in un pallone concordato da 100 ml, disciolto in 5 ml di soluzione di idrossido di sodio, vengono aggiunti con acqua al segno e mescolato. 10 ml della soluzione risultante sono posizionati in un pallone con una capacità di 250 ml, 5 ml di soluzione permanganato del 5% di potassio viene aggiunto e accuratamente lungo le pareti del pallone, con agitazione, 10 ml di acido solforico concentrato, 0,5- 1 ml ciascuno e lascia che agisca 10 minuti.Quindi aggiungi lentamente, 1 goccia dopo 2-3 secondi, con agitazione vigorosa. Soluzione di nitrito di sodio fino alla scolorimento del liquido e dello scioglimento del biossido di manganese. Successivamente, 10 ml di una soluzione urea del 10% viene immediatamente aggiunta e agitata fino a quando le bolle non scompaiono completamente, mentre il nitrito di sodio delle pareti del pallone viene lavato. Poi, 100 ml di acqua, 10 ml di una soluzione preparata appena preparata di ioduro di potassio e lo iodio rilasciato è intitolata con una soluzione di tiosolfat di sodio da 0,1 N. (indicatore – amido).

1 ml 0.1 N. il sodio La soluzione Thiosulfate corrisponde a 0,003166 G di C 20 H 14 L 6 N 2 0 6, che nella preparazione dovrebbe essere almeno del 99,0%.

Stoccaggio. Elenca B. In barattoli di vetro arancioni, protetti dalla luce.

Agente a contrasto a raggi X.

IODOFORM

Triiodometano

Chi 3 Mv. 393,73

Descrizione. Piccoli cristalli lamellare luminosi o polvere di cristallina fine gialla di limone, odore persistente caratteristico acuto. Volatile anche a temperature ordinarie, distillata con vapore acqueo. Le soluzioni di droga sono rapidamente decomposte dall’azione della luce e dell’aria con il rilascio di iodio.

Solubilità. Praticamente insolubile in acqua, piccolo solubile in alcool, solubile in etere e cloroformio, leggermente solubile nella glicerina. Oli grassi ed essenziali.

Autenticità, 0,1 g della preparazione viene riscaldata in una provetta in una fiamma più leggera; Vengono rilasciati vapori di iodio viola.

Punto fusion 116-120 ° (decomposizione).

Le tinte vengono agitate vigorosamente 5 g della preparazione per 1 minuto con 50 ml di acqua e filtrata. Il filtrato deve essere incolore.

acidità o alcalinità. A 10 ml di filtraggio, aggiungere 2 gocce di soluzione Bromotimol blu. Il colore giallo verdastro risultante dovrebbe diventare blu con l’aggiunta di non più di 0,1 ml di 0,1 N. Soluzione di sodio o idrossido di sodio o giallo mediante aggiunta di non più di 0,05 ml di 0,1 N. Soluzione di acido cloridrico.

alogeni. 5 ml dello stesso filtrato, diluito con acqua fino a 10 ml, deve resistere al test del cloruro (non più dello 0,004% nella preparazione).

Solfati. 10 ml dello stesso filtrato devono resistere al test di solfato (non più dello 0,01% nella preparazione).

La cenere di 0,5 g della preparazione non deve superare lo 0,1%.

quantificazione. Circa 0,2 g del farmaco (pesanti di precisione \ u200b \ u200bcon) sono posizionati in un matraccio conico con una capacità di 250-300 ml, sono disciolti in 25 litri di alcol al 95%, 25 ml di 0,1 N. Soluzione di nitrato d’argento, 10 ml di acido nitrico e riscaldato per riflusso in un bagno d’acqua per 30 minuti, proteggendo la catena di reazione dalla luce. Il frigorifero viene lavato con acqua, 100 ml di acqua viene aggiunta al pallone e il nitrato in eccesso in argento è intitolata con 0,1 n HCl. Soluzione tiocianato di ammonio (indicatore – ferro e ammonio allume).

Un controllo parallelo L’esperimento viene effettuato.

1 ml 0.1 N. La soluzione di nitrato d’argento corrisponde a 0,01312 G di Chi 3, che deve essere almeno del 99,0% nella preparazione.

Storage. In contenitore strettamente chiuso, protetto dalla luce, invece freschi.

Lavoro pratico N. 1

Reagenti: Paraffina (C 14 H 30

Attrezzatura:

Nota:

2. L’alogeno in materia organica può essere rilevato da una reazione da colorare della fiamma.

Algoritmo di lavoro:

versare acqua di calce nel tubo ricevente.

Collegare la fiala con la miscela di fiale con un ricevitore con un tubo di uscita del gas con spina.

riscaldare il tubo di prova con la miscela di fiamma di una lampada da alcol.

Riattiva il cavo di rame sulla fiamma di una lampada da alcol fino a quando non viene visualizzato uno strato nero.

Aggiungi il cavo raffreddato al problema sostanza e mettere nuovamente la lampada da alcol sulla fiamma.

Conclusione:

Prestare attenzione a: Modifiche che si verificano con acqua calce, solfato di rame (2) .

Di che colore è la fiamma della lampada di alcol verniciata quando viene inserita la soluzione di prova?

Lavoro pratico n. 1

“Analisi qualitativa dei composti organici”.

Reagenti: Paraffina (C 14 H 30), acqua di calce, ossido di rame (2), dicloroetano, solfato di rame (2).

Attrezzatura: supporto metallico del piedino, lampada da alcol, 2 tubi di prova, tappo con tubo di uscita del gas, filo di rame.

Nota:

È possibile rilevare carbonio e idrogeno in materia organica ossidandolo con ossido di rame (2).

alogeno in materia organica può essere rilevato da una reazione da colorare di La fiamma.

Algoritmo di lavoro:

1. L’elaborazione: la fusione della paraffina con ossido di rame.

1. Montare il dispositivo secondo la fig.44 a pagina 284, per questo, mettere 1-2 g di ossido di rame e paraffina in una provetta sul fondo, hot.

2. Fase di lavoro: determinazione di carbonio qualitativa.

1. Versare acqua con limetta nel tubo ricevente.

2. Connegare la fiala con la miscela da fiala con il ricevitore con un tubo di uscita del gas con tappo.

3. Riscaldare il provetta con la miscela di fiamma di una lampada da alcol.

3. Fase di lavoro: determinazione qualitativa dell’idrogeno.

1. Posizionare un pezzo di cotone sulla parte superiore del tubo di miscelazione con solfato di rame (2) in alto.

4. Fase di lavoro: determinazione qualitativa del cloro.

1. Avvicinati al filo di rame sulla fiamma di una lampada da alcol fino a quando non viene visualizzato uno strato nero.

2. Aggiungere il cavo raffreddato alla sostanza problematica e restituire la lampada da alcol sulla fiamma.

Conclusione:

1. Prestare attenzione a: cambiamenti che si verificano con acqua di calce, solfato di rame (2).

2. Di che colore è la fiamma della lampada da alcol verniciata quando viene inserita la soluzione di prova?

La maggior parte dei farmaci utilizzati nella pratica medica sono sostanze organiche.

Per confermare l’appartenenza a un farmaco Per un particolare gruppo chimico, è necessario utilizzare reazioni di identificazione, che devono rilevare la presenza di un determinato gruppo funzionale nella sua molecola (ad esempio, alcol o fenolico idroxyl, gruppo aromatico primario o alifatico, ecc. ..). Questa analisi è chiamata analisi del gruppo funzionale.

L’analisi del gruppo funzionale si basa sulla conoscenza acquisita dagli studenti nello studio della chimica organica e analitica.

Informazioni

> Gruppi funzionali – Questi sono gruppi di atomi altamente reattivi e interagiscono facilmente con diversi reagenti con un notevole effetto analitico specifico (cambiamento di colore, odore, rilascio di gas o sedimenti, ecc.).

È anche possibile identificare i preparativi da frammenti strutturali.

Frammento strutturale Parte di una molecola di droga che interagisce con un reagente con un notevole effetto analitico (ad esempio, anonioni acografiche organiche, legami multipli, ecc.).

Gruppi funzionali

I gruppi funzionali possono essere suddivisi in diversi tipi:

2.2.1. Contiene ossigeno:

a) Gruppo idrossile (alcool idrossile e fenolico):

b) ALDEHYDE Gruppo:

c) Gruppo Keto:

d) Gruppo carbossilico:

e) Gruppo estere:

f) Semplice Ether Group:

2.2.2. Contenente azoto:

a) Gruppi amminici aromatici e alifatici primari:

b) SECONDARY AMINO GROUP:

c) Tetiary amino Gruppo:

d) Amide Group:

e) Gruppo Nitro:

2.2.3. Contenente zolfo:

a) TOLOOL GROUP:

b) Gruppo di solfamide:

2.2.4. Contenente alogeno:

2.3. Frammenti strutturali:

a) Doppio collegamento:

b) fenile radicale:

2.4. Anioni di acido organico:

a) acetato ionico:

b) Tartrate ion:

c) Citrato di ioni:

d) Benzoato ionico:

Questo manuale metodologico fornisce le basi teoriche per l’analisi qualitativa degli elementi strutturali e Gruppi funzionali dei metodi più comuni per l’analisi delle sostanze medicinali nella pratica.

2.5. Identificazione dell’alcolizzato Hydroxyl

Droghe contenenti alcool idrossil:

a) alcool etilico

b) metiltestosterone

c) mentolo

2.5.1. Reazione di formazione degli esteri.

Alcoli alcolici in presenza di acido solforico concentrato Forma esteri con acidi organici. Gli eteri di peso molecolare basso hanno un odore caratteristico, l’etere di peso molecolare elevato ha un certo punto di fusione:

alcool acetato

etilico (odore caratteristico)

Metodologia: 0,5 ML di acido acetico, 1 ml di 2 ml acido solforico del 95% di alcol etilico vengono aggiunti e riscaldati fino a quando non bolle; Senti un odore caratteristico di etil acetato.

2.5.2. Le reazioni di ossidazione

Gli alcoli sono ossidati ad Aldeidi con l’aggiunta di agenti ossidanti (dicromate di potassio, iodio).

Equazione di reazione generale:

iodoform

(precipitato giallo)

Metodologia: 0,5 ml del 95% di alcol etilico è mescolato con 5 ml di soluzione di idrossido di sodio, 2 ml di soluzione di iodio 0,1 m è aggiunta; Un precipitato giallo Iodofrus gradualmente si precipita, che ha anche un odore caratteristico.

2.5.3. Le reazioni chelanti (alcoli poliidrico)

Gli alcoli polivalenti (glicerina, ecc.) Sono formati con una soluzione di solfato di rame e in un mezzo alcalino, composti a colori blu:

Blue Glicerin Blue Intense

Sediment Soluzione a colori

Metodologia: 1-2 ml di soluzione di idrossido di sodio a 5 ml di soluzione di solfato di rame fino a quando si forma un idrossido di rame (II). Quindi aggiungere una soluzione di glicerina per dissolvere il precipitato. La soluzione diventa blu intenso.

2.6 Identificazione di fenolico idrossil

droghe contenenti idrossil fenolico:

a) fenolo B) Resorcinol

c) Sinetrol

d) Acido salicilico e) paracetamolo

2.6.1. Reazione con cloruro di ferro (III)

Phenols in media neutro in soluzioni neutre o alcoliche formano sali con cloruro di ferro (III), blu viola (monoatomico), blu (resorcinolo), verde (catechol) e rosso ( floroglucinolo). Questo è spiegato dalla formazione di cationi C 6 H 5 OF 2+, C 6 H 4 o 2 FE +, ecc.

Metodologia: 1 ml di una soluzione acquosa o alcolica della sostanza (fenolo 0,1: 10, resorcinolo 0,1: 10, 0,01: 10 sodio salicilato) Aggiungere da 1 a 5 gocce di una soluzione di cloruro di ferro (III). Viene osservata una colorazione caratteristica.

2.6.2. Reazioni di ossidazione (test indoforenol)

y) Reazione con cloramina

Quando i fenoli interagiscono con cloro e ammoniaca, è formato in indecenlolo, colorato in vari colori: blu verdastro (fenolo), giallo Brownish (Resorcinolo), ecc.

Metodologia: 0,05 g della sostanza problematica sono disciolti (fenolo, resorcinolo) in 0,5 È aggiunto ml di soluzione di cloramina e 0,5 ml di soluzione di ammoniaca. La miscela viene riscaldata in un bagno d’acqua bollente. Il colore è osservato.

b) Nitrosorreaction of Lieberman

Il prodotto colorato (rosso, verde, bruno-rossastro) è formato da fenoli, che in orto e accantonamenti di coppia non ci sono Sostituti.

Metodologia: un granello di una sostanza (fenolo, resorcinolo, timol, acido salicilico) è posto in una tazza di porcellana ed è inumidito con 2-3 gocce di soluzione di nitrito di sodio dell’1% in acido solforico concentrato. Un cambiamento di colore è osservato con l’aggiunta di idrossido di sodio.

en) reazioni di sostituzione (con acqua marrone e acido nitrico)

Le reazioni si basano sulla capacità dei fenoli per il Bromad e nitrato a causa della sostituzione di un atomo di idrogeno mobile in disposizioni orto e pair. I derivati del bromo precipitano come un precipitato bianco, mentre i derivati di Nitro sono gialli.

Precipitato bianco Resorcinol

Coloring giallo

Metodologia: l’acqua del bromo viene aggiunta a castonatura a 1 ml di una soluzione di una sostanza (fenolo, resorcinolo , Timol). Una forma di precipitato bianco. Quando si aggiunge 1-2 mL di acido nitrico diluito, un colore giallo appare gradualmente.

2.7. Identificazione del gruppo Aldehyde

Sostanze medicinali contenenti un gruppo di aldeide.

a) formaldeide b) glucosio

2.7.1. Reacquy Redox

Le aldeide sono facilmente ossidabili agli acidi e ai loro sali (se le reazioni si svolgono in un mezzo alcalino). Se vengono utilizzati sali di metalli pesanti complessi \ u200b \ u200b (AG, Cu, HG) come ossidanti, quindi, come risultato della reazione, un precipitato è precipitato da un metallo (argento, mercurio) o un ossido di metallo (ossido di rame ( I)).

y) Reazione con soluzione di ammoniaca in argento nitrato

Metodologia: 10-12 gocce di soluzione di ammoniaca e 2-3 gocce di soluzione sono aggiunte di una sostanza (formaldeide , Glucosio) a 2 ml di soluzione di nitrata d’argento, riscaldata in un bagno d’acqua con una temperatura di 50-60 ° C. L’argento metallico precipita in uno specchio o precipitato grigio.

b) Reazione del Fehling Reagente

Sedimenti rossi

Metodologia: un 1 ml di soluzione di aldeide (formaldeide, glucosio) Contenente 0,01-0,02 G della sostanza, aggiungere 2 ml di reagente di fehling, caldo fino a bolle, cadute un mattone rosso di ossido di rame.

2.8.Identificazione del gruppo Ether

Sostanze medicinali contenenti un gruppo estere:

a) acido acetilsalicilico B) Novocaina

c) anesezine d) cortisone acetato

2.8.1. Reazioni di idrolisi acida o alcalina.

Sostanze medicinali contenenti un gruppo estere nella sua struttura sono soggette a idrolisi acida o alcalina con successiva identificazione di acidi (o sali) e alcoli:

acido acetilsalicilico

Acido acetico

acido salicilico

(sedimento bianco)

Colorazione viola

Metodologia: 5 ml di sodio La soluzione idrossido di sodio viene aggiunta a 0,01 g di acido salicilico ed è riscaldata a ebollizione. Dopo il raffreddamento, l’acido solforico viene aggiunto alla soluzione fino a formare un precipitato. Quindi aggiungere 2-3 gocce di soluzione di cloruro ferrico, viene visualizzato un colore viola.

2.8.2. Test idrossamico.

La reazione si basa sull’idrolisi degli esteri alcalini. Durante l’idrolisi nel mezzo alcalino in presenza di cloridrato idrossilamino, gli acidi idrossamici sono formati che, con sali di ferro (III), idrossia in ferro rosso o rosso viola. Gli idrossiami di rame (II) sono precipitati verdi.

idrossilammina cloridrato

acido idrommico

Iron idrossamato (III)

Anenestezin idrossilamino idrossilamina

Iron idrossamato (III)

Metodologia: 0,02 g sono dissolti da una sostanza (acido acetilsalicilico, Novocaine, anetezine, ecc.) In 3 ml di alcol etilico al 95%, viene aggiunto 1 ml di soluzione idrossilammina alcalina, mescolata e riscaldata in un bagno d’acqua bollente per 5 minuti. Quindi aggiungere 2 ml di acido cloridrico diluito, 0,5 ml di una soluzione di cloruro di ferro del 10% (III). Appare un colore rosso o viola rosso.

2.9. Rilevazione di lattonas

Sostanze medicinali contenenti un gruppo di lattoni:

a) Pilocarpina cloridrato

Il gruppo Lactone è un estere interno. Il gruppo di Lactonas può essere determinato da un test idrossam.

2.10. Identificazione del Gruppo Keto

Sostanze medicinali contenenti il gruppo di keto:

a) canfora b) cortisone acetato

i chetoni sono meno reattivi rispetto alle aldeidi a causa dell’assenza di un atomo di idrogeno mobile; Pertanto, l’ossidazione avviene in condizioni gravi. I chetoni entrano facilmente in reazioni di condensa con idrossilamino cloridrato e idrazini. Oximas o idrazoni (si formano precipitati o composti colorati).

canfore oxime (sedimento bianco)

Phenylhidrazine solfato fenilidrazone

(macchia gialla)

Metodologia: 0,1 g del medicamento (canfora, bromocanfor, testosterone) sono dissolti in 3 ml di alcool etilico del 95%, aggiungi 1 ml di una soluzione di solfato fenilidrazina o una soluzione alcalina di idrossilammina. L’aspetto di un precipitato o una soluzione colorata è osservato.

2.11. Identificazione del gruppo carbossile

Sostanze medicinali contenenti un gruppo carbossilico:

a) acido benzoico B) acido salicilico

c) acido nicotinico

Il gruppo carbossilico reagisce facilmente a causa dell’atomo dell’idrogeno mobile. Ci sono principalmente due tipi di reazioni:

y) formazione di esteri con alcoli (vedere paragrafo 5.1.5);

b) Formazione di sali complessi da ioni metallici pesanti

(Faith, AG, Cu, CO, HG, ecc.). In questo caso, sono formati i seguenti:

Sali d’argento bianco.

Grey Mercury Salets,

Sali di ferro (III) sono gialli rosa,

Sali di rame (II) Blu o blu,

I sali di cobalto sono lilla o rosa.

Di seguito è riportata la reazione con rame acetato (II):

Acido nicotinico blu Precipitato

Metodologia: 1 ml di una soluzione acetato o solfato di rame viene aggiunto a 5 ml di una soluzione tibia di acido nicotinico (1: 100), si forma un precipitato blu.

2.12. Identificazione di un semplice gruppo eterico

Sostanze medicinali contenenti un gruppo di etere semplice:

a) difenidramine b) dietil etere

Gli eteri hanno la capacità di formare l’ossimo sali con acido solforico concentrato, che sono arancione.

Metodologia: 3-4 gocce di acido sono applicati solforici concentrati a A Viene aggiunto il vetro dell’orologio o una tazza di porcellana e 0,05 g di sostanza farmaceutica (diphenidramina, ecc.). Appare un colore giallo arancione, che diventa gradualmente il mattone rosso. Quando si aggiunge acqua, il colore scompare.

Per Dietil etere, la reazione con acido solforico non sarà effettuato a causa della formazione di sostanze esplosive.

2.13. Identificazione del gruppo aromatico primario

ammino gruppo

Sostanze medicinali contenenti un gruppo aromatico primario Gruppo AMINO:

a) anesezin

b) novocaina

Amine aromatiche Le basi sono deboli , poiché la coppia di azoto solitaria è prevenuta verso il nucleo benzene. Di conseguenza, la capacità dell’atomo dell’azoto di aderire a un protone diminuisce.

2.13.1. AZO Coloring Reaction

La reazione si basa sulla capacità del Gruppo Amino Aromatico primario di formare sali di diazonium in un mezzo acido. Quando un sale di diazonium viene aggiunto a una soluzione alcalina di β-nafthol, appare un colore rosso arancione, rosso o cremisi (tinta Azo). Questa reazione è amministrata da anestetici locali, sulfonamidi, ecc.

Diazonium sale

Azo Dye

Metodologia: 0,05 g di una sostanza (anestezina, novocaina, streptocidio, ecc.) Sono disciolti in 1 ml di acido cloridrico diluito, raffreddato in ghiaccio e 2 ml di soluzione di nitriti dell’1% di sodio. La soluzione risultante viene aggiunta a 1 ml di una soluzione di β-naftola alcalina contenente 0,5 g di acetato di sodio.

Viene visualizzato un precipitato rosso, rosso o cremisi o rosso arancione.

2.13. 2. Reazioni di ossidazione

Le ammine aromatiche primarie sono facilmente ossidabili anche con ossigeno atmosferico, formando prodotti di ossidazione colorati. Sono anche usati come ossidanti, perossido di idrogeno, cloruro di ferro (III), dicromate di potassio, ecc.

Metodologia: 0,05 -0.1 G di una sostanza (anestezina, novocaina, streptocidio, ecc.) Sono disciolti in 1 ml di idrossido di sodio. Alla soluzione risultante, aggiungere 6-8 goccioline di cloramina e 6 gocce di soluzione fenolo dell’1%. Come viene riscaldato in un bagno di acqua bollente, appare una colorazione (blu, blu verdastro, giallo, giallo, giallo arancione).

2.13.3. Lignin Assay

Questo è un tipo di reazione di condensazione di un gruppo di ammino aromatico primario con aldeidi in un mezzo acido. È fatto su legno o giornale.

Aldeidi aromatici contenenti lignina (pag-oxy-bezaldeide, lilla aldeide, vanillina – a seconda del tipo di lignina) interagire con ammine aromatiche primarie. Formare le basi di Schiff.

Metodologia: diversi cristalli della sostanza, 1-2 gocce di acido cloridrico diluito a Lignin (giornali) sono posizionati. Appare un colore giallo arancione.

2.14. Identificazione del Primary AliphAtic

Gruppo AMINO

Sostanze medicinali contenenti un amino alifatico primario Gruppo:

a) Acido glutammico B) acido γ-aminobutirico

2.14.1. Test di ninidrine

Le ammine alifatiche primarie sono arrugginite da ninidrina quando riscaldate. Ninidrina è un idrato stabile di 1,2,3-trioxyidydriondan:

entrambe le forme di equilibrio reagire:

Schiff 2-amino-1 base, 3- Dioxoindan

Violet Blue Coloring

Metodologia: 0,02 g di una sostanza sono disciolti (acido glutammico, ACIDO AMINOCAPROPICO E ALTRI AMINO AMINOCITI ALIPHATICI PRIMARIO) Il riscaldamento in 1 ml di acqua, 5-6 goccioline di soluzione di ninidrina vengono aggiunti e riscaldati, viene visualizzato un colore viola.

2.15. Identificazione del gruppo di ammino secondario

Sostanze medicinali contenenti un gruppo di ammino secondario:

a) DIKAIN B) Piperazine

Sostanze medicinali contenenti un gruppo di gruppi di ammino secondario Modulo Brown Bianco precipita a causa della reazione con il nitrito di sodio in un ambiente acido:

nitrosoamina

Metodologia: 0,02 g del medicinale (Dicain, Piperazine) è sciolto in 1 ml di acqua, 1 ml di soluzione di nitrito di sodio mescolata con 3 gocce di acido cloridrico. Un precipitato cade.

2.16. Identificazione del gruppo AMINO TERRIARIO

Sostanze medicinali contenenti un gruppo di amino terziario:

a) novocaina

b) difenidramine

sostanze medicinali con un gruppo di ammino terziario nella loro struttura ha proprietà di base e Esporre anche forti proprietà riducenti. Pertanto, sono facilmente ossidati per formare prodotti colorati.Per fare ciò, vengono utilizzati i seguenti reagenti:

a) acido nitrico concentrato;

b) acido solforico concentrato;

c) reagente di erdman (una miscela di acidi concentrati – solforico e nitrico);

d) reagente di mandelina (soluzione di (NH 4) 2 VO 3 in ACC. di acido solforico);

e) Reagente Frede (soluzione (NH 4) 2 Moo 3 in ACC. di acido solforico);

f) Segna il reagente (soluzione formaldeide in acido solforico concentrato).

Metodologia: 0,005 g di a La sostanza (papaverina cloridrato, reserpine, ecc.) Viene posizionata sotto forma di polvere su una piastra di Petri e 1-2 gocce di un reagente vengono aggiunte. Si osserva una colorazione corretta.

2.17. Identificazione del Gruppo Amide.

Sostanze medicinali contenenti gruppi ammidici e sumidi sostituiti:

a) nicotinamide b) dietilamide nicotinica

2.17.1. Idrolisi alcalina

Sostanze medicinali contenenti un ammide (nicotinammide) e un gruppo ammidico sostituito (fttibidide, ftalazolo, alcaloidi di purina, dietilamide acido nicotinico), quando riscaldato in un mezzo alcalino, idrolizzato per formare ammoniaca o ammine e acido Sali:

Metodologia: 0,1 G della sostanza viene agitata in acqua, 0,5 ml di una soluzione idrossido di sodio da 1 m viene aggiunta e riscaldata. C’è un odore di ammoniaca o ammina rilasciato.

2.18. Identificazione del gruppo nitrogico aromatico

Sostanze medicinali contenenti un gruppo di nitro aromatico:

a) levomicetin b) metronilazolo

2.18.1. Reazioni di recupero

I preparati contenenti un gruppo di nitro aromatico (cloramfenicolo, ecc.) Vengono identificati dalla reazione di riduzione del Gruppo Nitro al Gruppo Amino, quindi la reazione di formazione del colorante AZO viene eseguita:

Metodologia: A 0,01 G di cloranfenicolo Aggiungere 2 ml di soluzione di acido cloridrico diluito e 0,1 g di polvere di zinco, calore in un bollente Bagno d’acqua per 2-3 minuti, filtro dopo il raffreddamento. Aggiungere 1 ml di soluzione di nitrato di sodio da 0,1 m al filtrato, mescolare bene e versare il contenuto del tubo di prova in 1 ml di soluzione di β-naphthol appena preparata. Appare un colore rosso.

2.19. Identificazione del gruppo del sulfidydrillo

Sostanze medicinali contenenti un gruppo di sulfidryl:

a) cisteina b) Mercaturlil

Sostanze medicinali organiche contenenti un gruppo di sulfidryl (-SH) (cisteina, mercatoZolil, mercaptopuril, ecc.) Sono precipitati con sali di metalli pesanti \ u200b \ u200b (AG, HG, CO, CU) – Mercatidi (grigio, bianco, verde, ecc.). . Ciò è dovuto alla presenza di un atomo di idrogeno mobile:

metodologia: 0,01 g del medicinale in 1 ml sono dissolti Acqua, 2 gocce di soluzioni di nitrate in argento vengono aggiunte, si forma un insolubile forma di precipitato bianco e acido nitrico.

2.20. Identificazione del gruppo di solfamide

Sostanze medicinali contenenti un gruppo di sulfa:

a) solfacy di sodio b) solfadimetossina

c) fthazol

2.20.1. La reazione della formazione di sali con metalli pesanti.

Un grande gruppo di sostanze medicinali con un gruppo di solfamide nella molecola mostra le proprietà dell’acido. In un terreno leggermente alcalino, queste sostanze formano sedimenti di vari colori con sali di ferro (III), rame (II) e cobalto:

Norsulfazolo

Metodologia: 0,1 g di solfa di sodio è sciolto in 3 ml di acqua, viene aggiunta 1 ml di soluzione di solfato di rame, viene formata un precipitato verde bluastro, che non cambia con il riposo (a differenza di Altri sulfonamidi).

Metodologia: 0.1 G di sulfadimezina sono agitati con 3 ml di soluzione di idrossido di sodio da 0,1 m per 1-2 minuti e filtrato, 1 ml di soluzione di solfato di rame viene aggiunto al filtrato. Si forma è formata un precipitato verde giallastro, che diventa rapidamente marrone (a differenza di altri sulfonamidi).

Le reazioni di identificazione di altri solfonamidi vengono eseguite in modo simile. Il colore del precipitato che è formato nel norsulfazolo è sporco viola, in etazol è verde erbaceo e diventa nero.

2.20.2. REAZIONE DI MINERALIZZAZIONE

Sostanze con un gruppo di solfamide inquinamento in acido nitrico concentrato a acido solforico, che viene rilevato dalla precipitazione di un precipitato bianco dopo aver aggiunto una soluzione di cloruro di bario:

Metodologia: 0,1 G della sostanza (sulfanilamide) è ampiamente bollita (sotto le riprese) per 5-10 minuti in 5 ml di acido nitrico concentrato.Quindi, la soluzione è raffreddata, viene accuratamente versata con 5 ml di acqua, mescolata e viene aggiunta una soluzione di cloruro di bario. Un precipitato bianco cade.

2.21. Identificazione di Annions di acidi organici

Sostanze medicinali contenenti acetato ionico:

a) potassio acetato B) retinolo acetato

c) tocopherolo acetato

d) cortisone acetato

Le sostanze medicinali, che sono esteri di alcoli e acido acetico (acetato di retinolo, acetato di tocoferolo, acetato di cortisone, ecc.), Se riscaldato in un mezzo alcalino o acido, idrolizzato per formare l’alcol e l’acido acetico o l’acetato di sodio:

2.21.1. La reazione di formazione di etil acetato.

Acetati e acido acetico reagire con alcol etilico al 95% in presenza di acido solforico concentrato per formare etil acetato:

Metodologia: 2 ml di soluzione acetato sono riscaldato con una quantità uguale di acido solforico concentrato e 0,5 ml di alcool etilico 955, si sente l’odore di etil acetato.

acetati in un mezzo neutro interagibile con una soluzione di cloruro di ferro (III) per formare un rosso Sale complesso.

Metodologia: 0,2 ml di soluzione di cloruro di ferro (III) La soluzione viene aggiunta a 2 ml di una soluzione acetato neutro, un colore marrone rossastro, che scompare con l’aggiunta di acidi minerali diluiti.

Sostanze medicinali contenenti il benzoato di ioni:

a) acido benzoico b) benzoato di sodio

2.21.3. La reazione della formazione di un complesso sale di ferro (III).

Sostanze medicinali contenenti benzoato, acido benzoico Forma un sale complesso con una soluzione di cloruro di ferro (III):

Metodologia: 0,2 ml di soluzione di cloruro di ferro (III) a 2 ml di soluzione di benzoato neutro viene aggiunta, formare un precipitato giallo rosa e solubile, solubile in etere.

Ministero dell’istruzione e della scienza della Federazione Russa

State Construction University di Rostov

Approvato nella riunione

Dipartimento di chimica

Istruzioni

al lavoro di laboratorio

“Analisi qualitativa dei composti organici”

rostov del regalo, 2004

UDC 543,257 (07)

Istruzioni metodiche per il lavoro di laboratorio “Analisi qualitativa dei composti organici”. – Rostov N / A: crescita. Build espresse. UN-T, 2004 .– 8 p.

Le istruzioni forniscono informazioni sulle caratteristiche dell’analisi dei composti organici, dei metodi per rilevare carbonio, idrogeno, azoto, zolfo e alogeni.

Le istruzioni metodiche hanno lo scopo di lavorare con studenti speciali 1207 forme di studio a tempo pieno e temporale.

compilato da ES Yagubyan

Editor n.e. Soft

Templan 2004, Articolo 175

firmato per stampare il 20.05.04. Formato 60×84 / 16

Macchina da scrivere. Risigente Uch.- ed. l. 0.5. Circolazione 50 copie. Ordina 163.

Editoriale ed editoriale Centro

Università statale dell’ingegneria civile di Rostov.

344022, Rostov – On – Don, St. Socialista, 162

 stato di rostov

Università di ingegneria civile, 2004

1. Prima di iniziare a lavorare, è necessario acquisire familiarità con le proprietà delle sostanze applicate e ricevute, per comprendere tutte le operazioni dell’esperimento.

2. Puoi iniziare a lavorare da solo con il permesso dell’insegnante.

3. Quando si riscaldano liquidi o solidi, non puntare l’apertura del piatto verso di te o dei suoi vicini; Non guardare all’interno della stoviglie dall’alto, poiché un incidente potrebbe verificarsi se il materiale caldo è espulso.

4. Gestire gli acidi concentrati e fumanti in un cappuccio estrattore.

5. Aggiungere delicatamente acidi e alcali concentrati nella provetta, fai attenzione a non versarli nelle tue mani, vestiti o tabella. Se la pelle o l’abbigliamento è macchiato con acido o alcali, lavare rapidamente con molta acqua e chiedi al tuo insegnante di aiuto.

6. Se una sostanza organica corrosiva entra in contatto con la pelle, il risciacquo con acqua è nella maggior parte dei casi inutili. Dovrebbe essere lavato con un solvente adatto (alcool, acetone). Il solvente dovrebbe essere usato il più velocemente e in grandi quantità possibile.

7. Non aggiungere alcun reagente in eccesso preso o riporlo di nuovo nella bottiglia dove è stato preso.

L’analisi qualitativa consente di stabilire quali elementi sono inclusi nella composizione della sostanza indagata. I composti organici contengono sempre carbonio e idrogeno. Molti composti organici contengono ossigeno e azoto; Halidi, zolfo e fosforo sono un po ‘meno comuni.Gli elementi elencati formano un gruppo di elementi: organogeni, che sono più frequentemente trovati nelle molecole di sostanze organiche. Tuttavia, i composti organici possono contenere quasi tutti gli elementi della tabella periodica. Quindi, ad esempio, in leciti e fosfatidi (componenti del nucleo cellulare e tessuto nervoso): fosforo; in emoglobina – ferro; in clorofilla – magnesio; Nel sangue blu di alcuni molluschi: complesso di rame collegato.

L’analisi elementare qualitativa è costituita dalla determinazione qualitativa degli elementi che costituiscono un composto organico. Per questo, il composto organico viene prima distrutto, quindi gli elementi determinati vengono convertiti in semplici composti inorganici, che possono essere studiati da metodi analitici noti.

Gli elementi che compongono i composti organici, in un’analisi qualitativa , per regola generale, subiscono le seguenti trasformazioni:

con CO 2; H2O; N-nh 3; CI – ci -; S così 4 2-; R ro 4 2 -.

Il primo test dello studio di una sostanza sconosciuta per verificare se appartiene alla classe di sostanze organiche è la calcinazione. Allo stesso tempo, molte sostanze organiche diventano nere, carbonizzate, rivelando così il carbonio che fa parte della sua composizione. A volte, la carbonizzazione è osservata sotto l’azione delle sostanze disidratanti (ad esempio, acido solforico concentrato, ecc.). Questa carbonizzazione è particolarmente pronunciata quando è riscaldata. Le fiamme di vele affumicate, i bruciatori sono esempi di carbonizzazione di composti organici, che dimostrano la presenza di carbonio.

Nonostante la sua semplicità, il test di carbonizzazione è solo un metodo ausiliario, approssimativo e ha un’applicazione limitata: Diverse sostanze non possono essere carbonizzate nel solito modo. Alcune sostanze, ad esempio, alcol ed etere, evaporano anche con il riscaldamento debole prima che abbiano il tempo di carbonizzare; altri, come urea, naftalena, anidride ftalica, sublime prima della carbonizzazione.

Un modo universale di apertura del carbonio in qualsiasi composto organico, non solo in stato solido, ma anche in stato di aggregazione liquido e gassoso, è la combustione di una sostanza con ossido di rame (P). In questo caso, il carbonio è ossidato con la formazione del diossido di carbonio CO 2, rilevato dalla torbidità dell’acqua di calce o del barite.