Análise elemental cualitativa dos compostos orgánicos. QUÍMICA

O estudo da materia orgánica comeza co seu illamento e purificación.

1. Deposición

Sedimentation – a separación dun dos compostos de unha mestura gaseosa ou líquida de substancias nun precipitado, cristalino ou amorfo. O método está baseado no cambio das condicións de solvación, varios métodos poden usarse para reducir considerablemente o efecto de solvación e illar unha substancia sólida na súa forma pura.

Un deles é que a final do produto (a miúdo mencionada Como obxectivo) converteuse nun composto similar a un sal (sal único ou complexo), se só é capaz de interacción ou complexación baseada en ácido. Por exemplo, as aminas poden ser convertidas en sales de amonio substituída:

(CH 3) 2 NH + HCL- \ u003e + cl -,

e carboxil, ácidos sulfónicos, fosfónicos e outros – en sal para a acción dos álcalis correspondentes:

ch 3 cooh + naoh- \ u003e ch 3 coo-non + + h 2 o;

2ch 3 so 2 oh + BA (OH) 2 – \ U003E BA 2+ (CH 3 SO 2 O) 2 – + H 2 O;

CH 3 P (OH) 2 O + 2AGO – \ U003E AG (CH 3 PO 3) 2- + 2h 2 O.

As sales de compostos iónicos só se disolven en disolventes polares (H 2 O, ROH, ROOOH, etc.). O mellor destes disolventes introducir interaccións dador-aceitador con catiões e aniões de sal, maior será a enerxía liberada durante a solvatação e maior solubilidade. En disolventes non polares como hidrocarburos, éter de petróleo (gasolina lixeira), CHCL 3, CCL 4, etc., as sales non están disoltas ou cristalizadas cando estes ou disolventes similares engádense a unha solución de compostos salinos. Das sales, as bases ou ácidos correspondentes poden ser facilmente illados de forma pura.

Os aldehídos e cetonas de natureza non aromática, engadindo hidrosulfita de sodio, cristalizado a partir de solucións acuosas en forma de compostos pouco solubles.

Por exemplo, acetona (CH 3) 2 colises de solucións acuosas con nahso 3 hidrosulfita de sodio en forma de derivada de hidrosulfita lixeiramente soluble:

Os aldehídos son facilmente condensados con hidroxilamina a Solte unha molécula de auga:

Os produtos resultantes chámanse oximasson líquido ou sólido. Os óximos son débilmente ácidos, que se manifestan no feito de que o hidróxeno do grupo hidroxilo pode ser substituído por un metal e, ao mesmo tempo, dunha natureza débilmente básica, xa que as óxidas combinan con ácidos para formar sales. Como as sales de amonio.

Ao fervendo con ácidos diluídos, a hidrólise ocorre, mentres que o aldehído é liberado e se forma a sal de hidroxilamina:

Así, a hidroxilamina é un reactivo importante que permite illar aldehídos en forma de oxices de mesturas con outras sustancias coas que a hidroxilamina non reacciona, tamén se pode usar oximas para purificar aldehídos.

Como hidroxilamina, Hydrazine H 2 N-NH 2 reacciona con aldehídos; Pero como hai dous grupos NH 2 nunha molécula de hidrazina, pode reaccionar con dúas moléculas aldehídas. Como resultado, a fenilhidrazina C 6 H 5 -NH-NH 2 é xeralmente utilizada, é dicir, o produto da substitución dun átomo de hidróxeno nunha molécula de hidrazina por un grupo de fenilo C 6 H 5:

Os produtos da interacción dos aldehídos con fenilhydrazina son chamados fenilhydrazones fenilhydrazone son líquidos e sólidos, cristalizándose ben. Cando fervida con ácidos diluídos, como o oxime, como resultado de que se forman un aldehído libre e unha sal de fenilhydrazina:

Polo tanto, pódese empregar a fenilhidrazina, como a hidroxilamina, pode usarse para o illamento e purificación de aldehídos.

Ás veces, úsase outro derivado de hidrazina para este fin, no que o átomo de hidróxeno é substituído por un grupo de fenilo , pero por un grupo H 2 N – CO. Este derivado de hidrazina chámase NH 2 -NH – CO-NH 2 Semicarbazida. Os produtos de condensación de aldehídos con semicados son chamados semicarbazon:

As cetonas tamén son facilmente condensadas con hidroxilamina para formar cetoximas:

con fenilhydrazina, os cetonas dan fenilhydrazas:

e con semicarbazida – Semicarbazonas:

Polo tanto, hidroxilamina, fenilhidrazina e semicados úsanse para o illamento de cetona de mesturas e para a purificación do mesmo xeito que para o illamento e purificación de aldehídos Por suposto, é imposible separar os zegles aldehídos por este método.

O Alkyn cunha ligazón de terminal triple interactuar cunha solución de AG 2 O-amoníaco e e son liberados en forma de alpkyfinuros de prata, por exemplo:

2 (OH) – + Hc \ u003d ch – \ u003e AG-C \ U003D C – AG + 4NH 3 + 2h 2 o.

Os aldehídos, as cetonas e os alkins que comezan poden ser facilmente illados a partir de produtos de substitución de baixo contido de forma pura .

Cristalización

Métodos de cristalización A separación das mesturas ea profunda purificación de sustancias baséanse na diferenza na composición das fases formadas durante a cristalización parcial da fundición, a solución, Fase de gas. Unha característica importante destes métodos é o coeficiente de separación de equilibrio ou termodinámica, igual á proporción das concentracións dos compoñentes nas fases de equilibrio: sólido e líquido (ou gas):

onde xyy – fraccións molares do compoñente nas fases sólidas e líquidas (ou gaseosas), respectivamente. Se un XK 0 = X / Y … En realidade, o saldo generalmente non se obtén; O grao de separación nunha cristalización simple chámase factor de separación efectiva Kque sempre é menos k 0.

Hai varios métodos de cristalización.

Ao separar as mesturas polo método de cristalización direccional do recipiente Coa solución inicial, móvese lentamente desde a área de calefacción ata a zona de refrixeración, a cristalización prodúcese ao bordo das zonas, cuxa fronte móvese coa velocidade do movemento do recipiente.

para compoñentes separados Con propiedades similares, use unha zona de fusión limpa de impurezas nun recipiente alongado que se move lentamente ao longo dun ou máis quentadores. Unha sección do lingote na área de calefacción é fundida e, á saída, cristaliza de novo. Este método proporciona un alto grao de purificación, pero a baixa produtividade, polo tanto, úsase principalmente para a purificación de materiais semicondutores (GE, si, etc.).

A cristalización en columna a contrarrestar ocorre nunha columna, Na parte superior da que hai unha área de refrixeración, onde se forman os cristais e, na parte inferior, hai unha área de calefacción, onde se combinan os cristais. Os cristais da columna móvense pola gravidade ou coa axuda de, por exemplo, un parafuso na dirección oposto ao movemento do líquido. Caracterízase por unha alta produtividade e alto rendemento de produtos refinados. Utilízase na produción de naftaleno puro, ácido benzoico, caprolactam, fraccións de ácidos graxos, etc.

para a separación de mesturas, secado e purificación de sustancias no gas sólido, sublimación (sublimación) e a disubilación.

Sublimación caracterízase por unha gran diferenza nas condicións de equilibrio para diferentes sustancias, o que permite separar os sistemas multicomponentes, en particular, cando se obteñen sustancias dun alto grao de pureza.

Extracción

Extracción – un método de separación baseado na extracción selectiva dun ou máis compoñentes da mestura analizada usando disolventes orgánicos-extractos como regra xeral, enténdese o proceso de distribución dun soluto entre dúas fases líquidas inmiscibles , aínda que en xeral, as fases poden ser sólidas (extracción de sólidos) ou gaseoso. Polo tanto, o nome máis preciso do método é a extracción líquida-líquida, ou simplemente a extracción de que a química analítica liquidable usa a extracción de sustancias dunha solución acuosa con disolventes orgánicos.

A distribución da substancia X entre As fases acuosas e orgánicas baixo condicións de equilibrio, obedecen a lei do equilibrio de distribución. A constante deste equilibrio, expresada como a relación entre as concentracións de sustancias en dúas fases:

k \ u003d org / aq,

A unha temperatura dada hai un valor constante que Depende só da natureza da sustancia e dos dous disolventes. Este valor chámase constante de distribución, pode estimarse aproximadamente a proporción de solubilidade dunha sustancia en cada un dos disolventes.

A fase na que o compoñente extraíble pasou despois da extracción de líquidos que se chama extracción; A fase esgotada neste compoñente – refinamento.

Na industria, a extracción de múltiples etapas para contrarrestar é máis común. O número necesario de etapas de separación adoita ser de 5 a 10, e para compostos que son difíciles de separar, de 50 a 60. O proceso inclúe unha serie de operacións típicas e especiais.A primeira inclúe a extracción en si mesma, o lavado do extracto (para reducir o contido das impurezas e a eliminación da solución inicial arrastrada mecánicamente) e a reextración, é dicir, a transferencia inversa do composto extraído á fase acuosa para o seu procesamento traseiro nunha solución ou purificación acuosa por extracción repetida. As operacións especiais están asociadas, por exemplo, cun cambio no estado de oxidación dos compoñentes separados.

Extracción de líquido dunha etapa, efectiva cunha distribución moi alta K, son utilizados principalmente para fins analíticos.

aparello de extracción de líquidos – Extractors – pode ser con contacto continuo de fase (columnas) ou pisado (mesturador-decanter).

desde Durante a extracción é necesario mesturar intensamente dous líquidos inmiscibles, úsanse principalmente os seguintes tipos de columnas: pulsante (con movemento de fluído alternativo), VIB Rantes (cun paquete de placas vibratorias), disco rotativo (cun paquete de discos) xirando nun eixe común), etc., etc.

Cada etapa do mesturador de decantación ten unha cámara de mestura e decantación , a mestura pode ser mecánica (agitadores) ou pulsante; A fase múltiple conséguese conectando o número necesario de seccións a unha fervenza. As seccións poden ser montadas nunha vivenda común (extractores de caixa). Os tanques de mestura-decanter teñen unha vantaxe sobre as columnas en procesos con un pequeno número de etapas ou cun líquido moi grande para procesar fluxos grandes, os dispositivos centrífugas son prometedores.

As vantaxes da extracción de líquidos son de baixo consumo de enerxía ( Non hai transicións de fase que requiren fonte de alimentación externa); a posibilidade de obter substancias de alta pureza; A posibilidade de automatización completa do proceso.

Extracción líquida úsase, por exemplo, para separar os hidrocarburos aromáticos de luz a partir de materias primas de petróleo.

Extracción disolvente dunha substancia dunha fase sólida .. A miúdo úsase na química orgánica para extraer compostos naturais de obxectos biolóxicos: clorofila de follas verdes, cafeína de masa ou té, alkiloides vexetais, etc.

destilación e rectificación

Destilación e A rectificación son os métodos máis importantes de separación e purificación de mesturas líquidas, en función da diferenza na composición do líquido e do vapor que está formado a partir del.

A distribución dos compoñentes da mestura entre o líquido E o vapor está determinado polo valor da volatilidade relativa α:

αik = (e i / xi): (YK / XK),

Onde XI YXK e I YYK – Fraccións molares de compoñentes IYK respectivamente, en líquido e vapor que están formados a partir del.

Para unha solución que consiste en dous compoñentes,

onde xyy – fraccións molares dun compoñente volátil en líquido e vapor, respectivamente.

destilación (de A estilización) é realizada por evaporación parcial do líquido e da posterior condensación do vapor. Como resultado da destilación, a fracción destilada destilada – está enriquecida cun compoñente máis volátil (punto de ebulición baixa) e residuo non destilado, menos volátil de IVE (punto de ebulición alta). A destilación chámase sinxela, se unha fracción está separada por destilación da mestura inicial e fraccionada (fraccionada), se hai varias fraccións destiladas. Se é necesario reducir a temperatura do proceso, a destilación úsase con vapor de auga ou gas inerte que burbulla a través dunha capa de líquido.

distinguir entre a destilación convencional e molecular. A destilación convencional de tales presiones, cando o camiño libre das moléculas é a miúdo menor que a distancia entre as superficies de evaporación de condensación líquida e de vapor. A molécula de destilación leva a unha presión moi baixa (10 -3-10 -4 mm Hg), cando a distancia entre as superficies de evaporación do líquido e a condensación do vapor é proporcional ao camiño libre das moléculas.

A destilación convencional úsase para purificar os líquidos de impurezas baixas e volátiles e separar mesturas de compoñentes que difiren significativamente en volatilidade relativa. A destilación molecular úsase para separar e purificar mesturas de baixo substancias volátiles e inestables térmicamente, por exemplo, ao extraer vitaminas de aceite de petróleo e aceites vexetais.

Se a volatilidade relativa α é baixa (compoñentes de punto en ebulición preto) , a separación das mesturas lévase a cabo mediante o método de rectificación. Rectificación – Separación de mesturas líquidas en compoñentes ou fraccións prácticamente puras que difieren en puntos de ebulición.Para a rectificación, generalmente úsanse dispositivos de columna, en que parte do condensado (refluxo) é devolto á parte superior da columna para o refluxo. Neste caso, prodúcese un contacto múltiple entre os fluxos das fases líquidas e o vapor. A forza motriz da rectificación é a diferenza entre as concentracións reais e de equilibrio dos compoñentes na fase de vapor correspondente á composición da fase líquida. O sistema de vapid-líquido tende a alcanzar un estado de equilibrio, polo que o vapor, cando en contacto co líquido está enriquecido con compoñentes altamente volátiles (punto de ebulición baixa) eo líquido está enriquecido con compoñentes non volátiles (de alta ebulición ). Pode obter un compoñente volátil case puro na altura da columna na parte superior da columna.

A rectificación pode realizarse en atmosfera ou de alta presión, así como en condicións de baleiro. Baixo a presión reducida, o punto de ebulición diminúe e a volatilidade relativa dos compoñentes aumenta, o que reduce a altura da columna de rectificación e permite a separación de mesturas de sustancias térmicamente inestables.

por deseño, os rectificadores están subdivididos en envases, en forma de disco cinematográfica rotativa.

A rectificación é amplamente utilizada na industria para a produción de gasolina, o queroseno (rectificación de aceite), osíxeno e nitróxeno (temperatura de rectificación de aire baixo), para o illamento e Purificación profunda de substancias individuais (etanol, benceno, etc.).

Dado que as sustancias orgánicas son principalmente inestables, para a limpeza profunda, como regra, as columnas utilízanse destilación destilada en baleiro. Ás veces, para a obtención de substancias orgánicas de alta pureza, úsanse columnas de cine rotativas, que teñen unha moi baixa resistencia hidráulica e un curto período de permanencia do produto neles. Como regra xeral, a rectificación neste caso realízase nunha aspiradora.

A rectificación é amplamente utilizada na práctica de laboratorio para a depuración de substancia profunda. Teña presente que a destilación e a rectificación serven ao mesmo tempo para determinar o punto de ebulición do problema e, polo tanto, permiten verificar a pureza deste último (punto de ebulición constante) para este fin, tamén se usan dispositivos especiais: ebuliómetros.

Cromatografía

A cromatografía é un método de separación, análise e investigación físico-química de substancias. Está baseado na diferenza nas velocidades das zonas de concentración dos compoñentes estudados, que se moven no fluxo da fase móbil (eluente) ao longo da capa estacionaria e os compostos investigados distribúense entre ambas fases.

Todos os diversos métodos de cromatografía, que foron iniciados por MS Tsvet en 1903, baséase na adsorción dunha fase de gas ou líquido nunha interface sólida ou líquida.

Na química orgánica, os seguintes tipos de cromatografía son amplamente utilizados para a separación, a purificación e a identificación de sustancias: columna (adsorción); papel (distribución), capa fina (nunha placa especial), gas, líquido e líquido de gas.

Neste tipo de cromatografía dúas fases entran en contacto: un está estacionario, adsorbando e desorientando o analito, E o outro é móbil, actuando como operador desta sustancia.

En xeral, a fase estacionaria é absorbente cunha superficie desenvolvida; Fase móbil – Gas (cromatografía de gas) ou líquido (cromatografía líquida) O fluxo da fase móbil é filtrado a través da capa absorbente ou movementos ao longo desta capa. Cromatografía de gas líquido A fase móbil é un gas e a fase estacionaria é un líquido, generalmente depositado nun transportista sólido.

A cromatografía de permeación de xel é unha cromatografía líquida, na que a fase estacionaria é un xel. (O método permite a separación de altos compostos de peso molecular e biopolímeros nunha ampla gama de pesos moleculares). A diferenza no equilibrio ou distribución cinética dos compoñentes entre as fases móbiles e estacionarias é unha condición necesaria para a súa separación cromatográfica.

Dependendo do propósito do proceso cromatográfico, distínguese a cromatografía analítica e preparativa. O analítico está deseñado para determinar a composición cualitativa e cuantitativa da mestura de proba.

A cromatografía generalmente realízase mediante dispositivos especiais: cromatógrafo, cuxas partes principais son unha columna cromatográfica e un detector. No momento da inxección de mostra, a mestura analizada está situada ao comezo da columna cromatográfica.Baixo a acción do fluxo da fase móbil, os compoñentes da mestura comezan a moverse ao longo da columna a velocidades diferentes e os compoñentes ben absorbidos móvense ao longo da capa de sorbente máis lentamente. Da columna determina automaticamente e continuamente as concentracións dos compostos separados na fase móbil. O sinal de detector xeralmente está rexistrado por unha gravadora. O diagrama resultante chámase cromatograma.

A cromatografía preparativa inclúe o desenvolvemento e aplicación de métodos e equipos cromatográficos para a obtención de substancias de alta pureza que non conteñen máis de 0,1% de impurezas.

Unha característica De cromatografía preparativa é o uso de columnas cromatográficas cun gran diámetro interno e dispositivos especiais para o illamento e recollida de compoñentes. Nos laboratorios, 0,1-10 gramos dunha substancia en columnas de 8-15 mm de diámetro están illadas, en columnas semi-industriais e industriais con diámetro de 10-20 cm – Creáronse varios quilogramos de dispositivos industriais exclusivos con 0 columnas de 0 , De 5 m de diámetro para producir varias toneladas de substancia anual.

As perdas de sustancias nas columnas preparativas son pequenas, permitindo o uso xeneralizado de cromatografía preparativa para a separación de pequenas cantidades de mesturas complexas sintéticas e naturais. Cromatografía de gase preparativos para obter hidrocarburos, alcohois, ácidos carboxílicos e outros compostos orgánicos de alta pureza, incluíndo cloro que contén; líquido – para a produción de drogas, polímeros cunha distribución de peso molecular estreita, aminoácidos, proteínas, etc.

Nalgún traballo argumentan que o custo dos produtos de alta pureza obtidos por cromatografía é menos que purificado por destilación, polo que é recomendable usar cromatografía para a purificación fina de sustancias previamente separadas por rectificación.

Análise cualitativa elemental

A análise elemental cualitativa é un conxunto de métodos que permiten establecer En que elementos consiste nun composto orgánico. Para determinar a composición elemental, a sustancia orgánica é preliminarmente convertida por oxidación ou mineralización (fusión con metais alcalinos) en compostos inorgánicos, que son entón investigados por métodos analíticos convencionais.

o tremendo logro A.l. Lavoisier como químico analítico foi a creación de análise elemental das sustancias orgánicas (a chamada análise de Che) ata entón, xa había numerosos métodos de análise gravimétrica de sustancias inorgánicas (metais, minerais, etc.), pero non o sabían Como analizar as substancias orgánicas deste xeito. A química analítica daquel tempo foi claramente “limpar unha perna”; Desafortunadamente, o atraso relativo na análise de compostos orgánicos e especialmente o atraso na teoría da devandita análise séntese ata hoxe.

Tras ter os problemas de análise orgánica, Al Lavoisier, primeiro mostrou que a composición de Todas as substancias orgánicas inclúen osíxeno e hidróxeno, moitos conteñen nitróxeno e algúns conteñen xofre, fósforo ou outros elementos. Agora era necesario crear métodos universais. Prazo cuantitativo destes elementos, en primeiro lugar, os métodos de determinación precisa de carbono e hidróxeno. Para acadar este obxectivo, o lavoisier propuxo queimar unha mostra da sustancia de proba e determinar a cantidade de dióxido de Emitido carbono (Fig. 1). Ao facelo, baseouse en dúas das súas observacións: 1) O dióxido de carbono está formado durante a combustión de calquera materia orgánica; 2) O dióxido de carbono non está contido en sustancias iniciais, está formado por carbono, que forma parte de calquera substancia orgánica. Os primeiros obxectos de análise foron substancias orgánicas volátiles, compostos individuais como etanol.

Fig. 1. O primeiro dispositivo de A.L. Lavoisier para a análise orgánica

Substancias por combustión

Para garantir a pureza do experimento, a alta temperatura non foi proporcionada por ningún combustible, senón polos raios do sol, centráronse na mostra por unha lente enorme. A mostra foi queimada nunha instalación herméticamente selada (baixo unha campá de vidro) nunha cantidade coñecida de osíxeno, o dióxido de carbono, método indirecto, foi absorbido e pesado para a análise elemental dos compostos pouco volátiles, al Lavoisier posteriormente propuxo métodos máis complexos. Nestes métodos, unha das fontes de osíxeno necesarias para a oxidación da mostra foron os óxidos metálicos cos que a mostra estaba previamente mesturada para queimar (por exemplo, óxido de chumbo (IV)).Este enfoque foi posteriormente usado en moitos métodos de análise elemental de sustancias orgánicas e, en xeral, deu bos resultados. Non obstante, os métodos de análise de Che de acordo con Lavoisier foron demasiado longos e, ademais, non permitía unha determinación suficientemente precisa do contido de hidróxeno: a pesada directa do auga formada non se realizou.

A análise de métodos Foi mellorado en 1814 polo Great Chemical Jen Jen Jacob Berzelius. Agora a mostra non se queimou baixo unha campá de vidro, senón nun tubo horizontal acalorado desde o que pasou o aire ou o osíxeno. As sales foron engadidas á mostra para facilitar o proceso de combustión, absorbido con cloruro de calcio sólido e pesado, o investigador francés J. Dumas complementou esta técnica coa determinación volumétrica do nitróxeno liberado (análise de CHN). O método de Lavoisier-Berzelius foi de novo Mellorado por J. Liebig, que conseguiu a absorción cuantitativa e selectiva do dióxido de carbono no bola absorbente inventado por ela (fig. 2.).

Fig. 2. Aparello para a incineración de substancias orgánicas de J. Liebig

Isto permitiu reducir drasticamente a complexidade e intensidade do traballo da análise de CH e, que é máis importante, para aumentar a súa precisión .. Entón, yu. Liebig medio século despois de que o Lavoisier completou o desenvolvemento da análise gravimétrica das sustancias orgánicas, comezou polo gran científico francés. Usando os teus métodos, yu. Na década de 1840, Liebig descubriu a composición exacta de moitos compostos orgánicos (por exemplo, alcaloides) e probado (xunto con F. Wöhler) a existencia de isómeros. Estas técnicas permaneceron practicamente inalteradas durante moitos anos, a súa precisión e versatilidade asegurou o rápido desenvolvemento da química orgánica na segunda metade do século XIX. Novas melloras no campo da análise elemental das sustancias orgánicas (microanálisis) apareceron só a principios do século XX. A correspondente investigación de F. Pregl foi premiada co Premio Nobel (1923).

É interesante que tanto o Lavaisier como a J. Liebig intentaron confirmar os resultados da análise cuantitativa de calquera substancia individual a través do insantil da mesma sustancia, prestando atención ás proporcións cuantitativas dos reactivos durante a síntese. A. L. Lavoisier observou que a química xeralmente ten dúas formas de determinar a composición de calquera sustancia: síntese e análise, e non se debe considerar satisfeito ata que ambos métodos poidan ser utilizados para a verificación. Esta observación é especialmente importante para os investigadores de sustancias orgánicas complexas, cuxa identificación fiable, revelando a estrutura dos compostos hoxe en día, como no tempo de Lavoisier, require a combinación correcta de métodos analíticos e sintéticos.

Detección de carbono e hidróxeno.

O método está baseado na reacción de oxidación da materia orgánica con polvo de óxido de cobre (II).

Como resultado da oxidación, o carbono, que forma parte do Analice, formar o óxido de carbono (IV) eo hidróxeno forma de auga. Cualitativamente, o carbono está determinado pola formación dun precipitado branco de carbonato de bario durante a interacción do óxido de carbono (IV) coa auga de barita. O hidróxeno detéctase mediante a formación de Blue Crystalline Hydrate SI804-5H20.

Método de execución.

Oxide de óxido de cobre (II) colócase no tubo de ensaio 1 (Fig. 2.1) en Unha altura de 10 mm, unha cantidade igual de materia orgánica engádese e mestúrase por completo. Unha pequena peza de algodón colócase encima do tubo de ensaio 1, sobre o que un po branco sen o sulfato de cobre branco (ii) en po acuoso é vertido nunha capa fina. O tubo 1 pecha cun tapón cun tubo de saída de gas 2 para que un final sexa case toca o algodón, eo outro está inmerso nun tubo 3 con 1 ml de auga de barita. Quenta coidadosamente na chama dun queimador, primeiro a capa superior dunha mestura da substancia con óxido de cobre (II), entón a capa inferior

Fig. 3 Descubrimento de carbono e hidróxeno

En presenza de carbono, obsérvase a barridez da barita, debido á formación dun precipitado de carbonato de bario. Despois da aparición dun precipitado, o tubo 3 é eliminado eo tubo 1 é continuado por calefacción ata que se alcanza o vapor de auga sen o sulfato de cobre acuoso (II). En presenza de auga, hai un cambio na cor dos cristais de sulfato de cobre (II) debido á formación de crystalline hidratado cuso4 * 5H2O

detección halóxena. Proba de beiliiteina.

O método para a detección de átomos de cloro, bromina e iodo en compostos orgánicos está baseado na capacidade de óxido de cobre (II) a altas temperaturas para descompoñer compostos orgánicos que conteñan halóxeno para formar haluros de cobre (II).

A mostra analizada aplícase ao final dun fío de cobre precalcinado e quenta nunha chama máis clara non luminosa. En presenza de átomos de halóxeno presentes na mostra, os haloxenuros de cobre (II) formado está reducido en haletos de cobre (I), o cal, cando evaporado, cores da chama azul esverdeado (CuCl, capa) ou verde (OD). Os compostos organofluóxicos non colorean a chama de fluoruro de cobre (I) non é volátil. A reacción é indiscriminada debido aos nitriles, tiourea, certos derivados de piridina, ácidos carboxílicos, acetilacetona, etc. Intercambian coa determinación das chamas de metais alkalis e de terra alcalina son vistos a través dun filtro azul.

Nitróxeno, xofre e detección halóxeno. “Proba de Lassen”

O método está baseado na fusión da materia orgánica con sodio metálico. Durante a fusión, o nitróxeno transfórmase en cianuro de sodio, xofre – sulfuro de sodio, cloro, bromo, iodo – nos haluros de sodio correspondentes.

Fusion Technique.

A. Sólidos.

varios grans da substancia do problema (5-10 mg) colócanse nun tubo de proba refractario seco (atención!) E unha peza pequena (o tamaño dun gran de arroz) engádese de metálico sodio. A mestura é coidadosamente calefacción nunha chama máis clara, un pouco de calefacción do tubo, ata que se forma unha aleación homoxénea. Debe tomarse coidado para garantir que o sodio se derrite coa substancia. Despois da fusión, a substancia descompón. A fusión xeralmente está acompañada dun lixeiro flash de sodio e o abultado do contido do tubo debido ás partículas de carbono formadas. O tubo é arrefriado a temperatura ambiente e engádense 5-6 pingas de alcohol etílico para eliminar os restos metálicos de sodio. Despois de asegurarse de que o residuo de sodio reaccionou (o silbato é detido cando se engade unha pinga de alcohol), 1-1,5 ml de auga é vertida no tubo de ensaio e a solución quéntase ata que ferve. A solución hidroalcohólica é filtrada e utilizada para detectar xofre, nitróxeno e halóxenos.

b. Substancias líquidas.

O tubo refractario está fixado verticalmente nunha grella de amianto. Colócase o sodio metálico no tubo e quéntase ata que se derrita. Cando aparece Steium Steam, engádese a substancia problema de caída. A calefacción aumenta despois de carbonizar a substancia. Despois de arrefriar os contidos do tubo a temperatura ambiente, está suxeito á análise anterior.

b. Substancias altamente volátiles e sublimatizantes.

O problema de mestura / sustancias de sodio está cuberto cunha capa de cal de 1 cm de aproximadamente 1 cm de espesor e despois suxeita a análise anterior.

Detección de nitróxeno O nitróxeno detéctase cualitativamente pola formación do azul da prusia (coloración azul).

Método de determinación. 5 Gotas do Filtrado obtido logo de fusión A substancia con sodio colócanse nun tubo de ensaio e engádese unha pinga de solución alcohólica de fenolftaleína. A aparición dunha cor vermella carmesí indica un medio alcalino (se a cor non aparece, engádese 1-2 gotas dunha solución acuosa do 5% de hidróxido de sodio ao tubo de ensaio). Coa posterior adición de 1-2 gotas dunha solución acuosa do 10% de sulfato de ferro (II), que xeralmente contén unha mestura de sulfato de ferro (III), unha forma de precipitación verde sucio. Cunha pipeta, aplique 1 caída do líquido turbio dun tubo de ensaio a unha peza tan pronto como a caída foi absorbida polo papel, 1 caída aplícase a partir dunha solución de ácido clorhídrico do 5%, o nitróxeno aparece como un punto azul Prusia.

Detección de xofre.

O xofre detéctase cualitativamente formando un precipitado de golfido (II) de correa de marrón escuro (II), así como un complexo vermello violeta cunha solución de nitroprusidade de sodio.

Método de determinación. As esquinas opostas dun tamaño de tamaño de filtro de 3×3 cm son humedecidas co filtrado obtido por derretir a substancia con sodio metálico (Fig. 4).

Fig. 4. Realizar unha proba SEU nunha folla cadrada.

A caída dun acetato de chumbo do 1% (II) aplícase a un dos puntos húmidos, afastándose a 3-4 mm do seu bordo.

Unha cor marrón escuro aparece no límite de contacto debido á formación do sulfuro de chumbo (II).

Ao bordo dunha mancha unha pinga de solución de nitroprousia de sodio, ao bordo do “Stripes” aparece unha intensa coloración violeta vermella que cambia gradualmente a cor.

Sulfur e detección de nitróxeno cando están presentes xuntos.

Nunha serie de compostos orgánicos que conteñen nitróxeno e xofre, a presenza de xofre interfire coa apertura do nitróxeno. Neste caso, úsase un método lixeiramente modificado para a determinación do nitróxeno e do xofre, en función do feito de que cando se aplica unha solución acuosa que contén no papel de filtro aplícase o sulfuro de sodio e cianuro de sodio, este último distribúese na periferia do mollado Spot, esta técnica require determinadas habilidades de traballo, o que fai que a súa aplicación sexa difícil.

Método de determinación. O filtrado descárgase no centro dun papel de filtro de 3×3 cm ata que un punto húmido incoloro está formado cun diámetro de aproximadamente 2 cm.

Fig. 5. Configuración de xofre e nitróxeno en presenza dunha articulación.1 – Caída da solución de sulfato de ferro (II); 2 – Solución de solución de acetato de chumbo; 3 – A solución de nitroprusidade de sodio

aplícase unha caída dunha solución de sulfato de ferro do 5% (II) no centro da mancha (Fig. 5). Despois de absorber a caída, 1 caída aplícase a partir dunha solución de ácido clorhídrico do 5% no centro. En presenza de nitróxeno, aparece un punto azul de prusia. Entón, unha solución de 1% de solución de acetato de chumbo (II) aplícase ao longo da periferia do punto húmido e 1 caída da solución de nitroprusato de sodio aplícase no lado oposto se hai xofre, no primeiro caso, un marrón escuro O lugar aparece no punto de contacto das “fugas”, no segundo caso, un lugar vermello-violeta. As ecuacións de reacción son dadas anteriormente.

O ión de flúor é detectado por decoloración ou coloración amarela do indicador indicador de Alizarinzirconium despois da acidificación da mostra de Lassen con ácido acético.

Detección de halóxenos con nitrato de prata. Os halóxenos detéctanse en forma de ións de haluro formando depósitos de floculamento de haluro de prata: o cloruro de prata é un precipitado branco que se escurece con luz; Bromuro de prata – amarelo pálido; O ioduro de prata é un precipitado amarelo intenso.

Método de determinación. A 5-6 pingas do filtrado obtido logo de fusionar a substancia orgánica con sodio, engadir 2-3 pingas de ácido nítrico diluído. Se a sustancia contén xofre e nitróxeno, a solución é fervida durante 1-2 minutos para eliminar o sulfuro de hidróxeno e o ácido cianhidado. O ácido, que interfire coa determinación dos halóxenos, engada 1-2 gotas dunha solución a 1 \\% Nitrato de prata A aparición dun precipitado branco indica a presenza de cloro, amarelo pálido – Bromina, amarelo – iodo.

Se é necesario aclarar se hai bromine ou iodo, deben realizarse as seguintes reaccións:

1. 3-5 pingas do filtrado obtido logo da fusión da substancia con sodio, engade 1-2 gotas de ácido sulfúrico diluído, 1 caída do 5% de solución de nitrita de sodio ou solución de cloruro de ferro (III) a 1% e 1 ml de cloroformo .

Cando se axita na presenza de iodo, a capa de cloroformo convértese en violeta.

2. A 3-5 pingas do filtrado obtido logo da fusión da sustancia con sodio, engade 2-3 pingas de ácido clorhídrico diluído, 1-2 pingas de solución de cloramina do 5% e 1 ml de cloroformo.

En presenza de Bromine, a capa de cloroforma convértese en marrón amarelo.

b. Descubrimento halóxeno do método Stepanov. Baseado na conversión dun halóxeno unido covalentemente nun composto orgánico a un estado iónico pola acción metálica de sodio nunha solución alcohólica.

Detección de fósforo. Un dos métodos para a detección de fósforo baséase na oxidación da materia orgánica con óxido de magnesio, o fósforo unido orgánico convértese nun ión fosfato, que é entón detectado por reacción cun líquido de molibdeno.

Método de determinación .. Varios grans da substancia (5-10 mg) mestúranse cunha dobre cantidade de óxido de magnesio e son incinerados nun crisol de porcelana, primeiro a temperatura moderada e despois con forte calefacción. Despois do arrefriamento, a cinza disólvese en ácido nítrico concentrado, 0,5 ml. Da solución resultante transfírese a un tubo de ensaio, engádese e calefacción de 0,5 ml de líquido de molibdeno.

A aparición dun precipitado de fosforos de amonio amarelo que indica a presenza de fósforo na materia orgánica.

Análise cualitativa por grupos funcionais

Con base en reaccións selectivas de grupos funcionais (ver presentación relacionada).

Neste caso, as reaccións selectivas úsanse de precipitación, complexidade, descomposición con liberación de produtos de reacción característicos, entre outros. Na presentación, preséntanse exemplos de tales reaccións.

Curiosamente, a formación de compostos orgánicos, coñecidos como reactivos analíticos orgánicos, pode usarse para a detección e identificación de grupos. Por exemplo, os análogos dimetilglyxime interactúan con níquel e paladio e nitroso-nafhthols e nitrosofenoles con cobalto, ferro e paladio. Estas reaccións poden ser usadas para a detección e identificación (consulte a presentación relacionada).

Identificación.

Determinación do grao de pureza das sustancias orgánicas.

O método Máis común determinar a pureza dunha sustancia é medir o punto de ebulición durante a destilación e a rectificación, máis utilizados para a purificación das sustancias orgánicas. Para iso, o líquido colócase nun frasco de destilación (un frasco de fondo redondo cun tubo de rama soldado de pescozo), que está pechado cun enchufe cun termómetro inserido e conectado a unha neveira. O bulbo de termómetro debe ser un pouco maior que a apertura do tubo lateral onde sae o vapor. O bulbo de termómetro, cando está inmerso no viño dun líquido fervente, toma a temperatura deste vapor, que se pode ler na escala do termómetro. Use un barómetro aneroide para rexistrar a presión atmosférica e, se é necesario, faga unha corrección. Se un produto químicamente puro é destilado, o punto de ebulición permanece constante durante todo o tempo de destilación. Se unha substancia contaminada é destilada, a temperatura aumenta durante a destilación xa que o punto de ebulición é menor no mes.

Outro método usado habitualmente para determinar o grao de pureza dunha sustancia é determinar o punto de fusión para iso, Unha pequena cantidade da sustancia colócase nun tubo capilar selado nun extremo, que se une ao termómetro para que a sustancia estea ao mesmo nivel que a bola de termómetro. O termómetro co tubo coa substancia adherida a el está inmerso nalgún líquido de alta ebulición, por exemplo a glicerina e quéntase lentamente a lume baixo, observando a substancia e a temperatura aumentada. Se a substancia é pura, o momento fundido é fácil de notar, porque a substancia é abruptamente fundida e os contidos do tubo inmediatamente fanse transparentes. Neste punto, obsérvase a lectura do termómetro. As sustancias contaminadas generalmente son derretidas a unha temperatura máis baixa e nunha ampla gama.

Para controlar a pureza dunha substancia, pode medir a densidade. Para determinar a densidade de líquidos ou sólidos, o picnómetro máis usado, en A súa forma máis sinxela, é un frasco proporcionado cunha tapa de vidro esmerilado cun delgado capilar interno, cuxa presenza contribúe a unha observancia máis precisa da constancia do volume ao encher o picnómetro. O volume deste último, incluído o capilar, é acollelo con auga.

A determinación picnométrica da densidade dun líquido redúcese a simplemente lamentar nun picnómetro. Coñecer a masa eo volume, é fácil atopar a densidade desexada do líquido. No caso dun sólido, o picnómetro está parcialmente cheo. Primeiro pesar, que dá a masa da mostra tomada para o estudo. Despois diso, o picnómetro está complementado con auga (ou que – ou outro líquido cunha densidade coñecida e que non interactúa coa substancia problemática) e pesa de novo. A diferenza de ambos pesadores permite determinar o volume do picnómetro que non está cheo coa substancia e, a continuación, o volume da sustancia que se leva a investigar, coñecer a masa eo volume, é fácil atopar a densidade necesaria da sustancia .

Moitas veces, para avaliar o grao de pureza da materia orgánica, medir o índice de refracción … o valor do índice de refracción xeralmente se dá para a liña amarela no espectro de sodio cunha lonxitude de onda d \ u003d 589,3 nm (liña d).

Normalmente, o índice de refracción está determinado usando a vantaxe refractetol deste método para determinar o grao de pureza da materia orgánica é que só son algunhas gotas necesarias do composto en estudo Mida o índice de refracción. Este manual describe as propiedades físicas das substancias orgánicas máis importantes. Tamén hai que sinalar que un método universal para determinar o grao de pureza da materia orgánica é o método de cromatografía, este método non só permite mostrar o puro que é unha certa substancia, senón que tamén indican cales son as impurezas específicas e en que cantidade contén.

Características de análise de compostos orgánicos:

• – As reaccións con substancias orgánicas avanzan lentamente coa formación de produtos intermedios.
• – As sustancias orgánicas son termolabiles, carbonizadas cando se quentan.

A análise farmacéutica das substancias medicinais orgánicas baséase nos principios de análise funcional e elemental.

Análise funcional: análise por grupo funcional, é dicir átomos, grupos de átomos ou centros de reacción que determinan as propiedades físicas, químicas ou farmacolóxicas das drogas.

A análise elemental úsase para probar a autenticidade das sustancias medicinales orgánicas que conteñen átomos de xofre, nitróxeno, fósforo, halóxenos, arsénico, metais nun Molécula. Os átomos destes elementos están en compostos medicinais organoelements nun estado non ionizado, un requisito previo para probar a súa autenticidade é a mineralización preliminar.

pode ser sustancias líquidas, sólidas e gaseosas. Os compostos líquidos e gaseosos son principalmente narcóticos. O efecto diminúe co F-CL – BR-I. Os derivados de iodo teñen principalmente un efecto antiséptico. LINK C-F; C-I; C-BR; O CL é covalente; Polo tanto, para a análise farmacéutica, as reaccións iónicas úsanse despois da mineralización da sustancia.

A autenticidade dos preparativos derivados halogenados halogenados líquidos está establecida por constantes físicas (punto de ebulición, densidade, solubilidade) e pola presenza de Halóxeno. Canto máis obxectivo sexa a forma de establecer a autenticidade identificando os espectros de medicamentos IR e as mostras estándar.

Para probar a presenza de halóxenos na molécula, a proba de Beilstein e varios métodos de mineralización.

Táboa 1. Propiedades dos compostos halogenados

tr /

cloroigo Aethylii Chloridum (etyl cloruro DCI) )	1,1,1-trifluoro-2cloro-2-bromoetano (hallo inn)	Bromcanfor 3-bromo-1,7,7, trimethylbicyclopepanone-2
O líquido é transparente, incoloro, fácilmente volátil, cun cheiro peculiar, é difícil disolverse en auga, pode mesturarse con alcohol e éter en calquera proporción.	olor incoloro, transparente, pesado, volátil, característico, lixeiramente soluble en auga, miscible con alcohol, éter, cloroformo.	POLV ou cristalino branco ou cristais incoloros, cheiro e sabor, moi pouco soluble en auga, fácilmente en alcohol e cloroformo.
Bilignostum Pro Inyectionibus bilignost ácido ácido (2,4,6-triyodo-3-carboxynylide) adpecial	broma 2-bromisavalerianil-urea
po branco cristalino, sabor lixeiramente amargo, practicamente insoluble en auga , alcohol, cloroformo.	en po de cristal branco ou cristais incoloros cun cheiro débil débil, lixeiramente soluble en auga, soluble en alcohol.

Proba de Beilstein

A presenza dun halóxeno está probado calcinando a sustancia en sólida Estado nun fío de cobre. Na presenza de halóxenos, forman os halidos de cobre, que coloran a chama de azul ou azul verdoso.

Halóxeno nunha molécula orgánica únese a un enlace covalente, cuxo grao de forza depende da estrutura química A derivada halóxena, polo que se requiren condicións diferentes para que a eliminación do halóxeno transforme nun estado ionizado. Os iones de haluros resultantes detéctanse por reaccións analíticas convencionais.

Chlorinel

· Método de mineralización-ebulición cunha solución alcohólica alcalina (dado o baixo punto de ebulición, a determinación está feita cun Capacitor de refluxo).

Ch 3 CH 2 CL + KOH C KCL + C 2 H 5 OH

O cloruro de ión resultante detéctase cunha solución de nitrato de prata pola formación dun branco precipitado de curdo.

сl- + agno 3 \ u003e agcl + non 3 –

Ftorota

Método de mineralización: fusión con sodio metálico

F 3 C-CHCLBR + 5NA + 4h 2 ou \ u003E 3NAF + NACL + 2NABR + 2CO 2

Cloruro e ións de bromuro formados son detectados cunha solución de nitrato de prata formando curdling branco e precipitados amarelos.

O ión de fluoruro é probado por reaccións:

• – reacción cunha solución de vermello alizarina e unha solución de nitrato de circonio, en presenza de f – A cor vermella convértese en amarelo claro;
• – interacción con sales de calcio soluble (precipitado branco de fluoruro de calcio);
• – a reacción de decoloración da tiocianía de ferro (vermello).
• · Cando se engade á concentración de fluoroteno. H 2 SO 4, a droga está na capa inferior.

Método de mineralización: fervendo con álcalis (hidrólise alcalina en solución acuosa), aparece o cheiro a amoníaco:

· Calefacción con conc. Ácido sulfúrico: o cheiro de ácido isovalérico

Bromcorfor

Método de mineralización reducindo a mineralización (con cinc metálico nun ambiente alcalino )

O ión de bromuro está determinado pola reacción con cloramina b.

bilignost

• · Método de mineralización – Calefacción con ácido sulfúrico concentrado: a aparición de vapores violeta de iodo molecular.
• · IR Spectroscopy: 0,001% da droga nunha solución de hidróxido de 0,1 n sodio de 220 a 300 Nm ten unha absorción máxima en n \ u003d 236 nm.

iodoform

• Métodos de mineralización:
  • 1) pirólise Nun tubo de ensaio seco, vapores de iodo vermello
  • 4 + 4 + 5o 2 \ u003e 6i 2 + 4CO 2 + 2h 2 ou
  • 2) Calefacción conc. Ácido sulfúrico
  • 2chi 3 + H 2 SO 4 \ U003E 3I 2 + 2CO 2 + 2H 2 O + SO 3

Bo Calidade (pureza de hidrocarburos halogenados).

Verificación de boa calidade de cloroetil e fluoroteno lévase a cabo establecendo acidez ou alcalinidade, ausencia ou contido de estabilizador permitido (Timol en fluorothan – 0,01%), estrañas impurezas orgánicas, impurezas de cloro libre (bromo en fluorotano), cloruros, bromuros, residuos non volátiles.

• 1) cloroetil: 1. Determinar o punto e a densidade de ebulición
• 2. Mestura inadmisible de alcohol etílico (reacción de formación de yodoformas)
• 2) Bilignost: 1. Calefacción con kh 2 so 4 e formación de vapor violeta I 2
• 2. Espectroscopía infrarroja
• 3) fluorotean: 1. espectroscopy ir
• 2. Punto de ebulición; densidade; Índice de refracción
• 3. Non debe haber impurezas de Cl- e BR –

A determinación cuantitativa do cloroetil por gf non fornece, pero pode ser realizado polo método de argentometría ou mercurytry.

O método de determinación cuantitativa é a valoración do reverso argentrométrico de Volhard despois da mineralización (ver a reacción na determinación da autenticidade).

1. Reacción antes da valoración:

titulación de cloroetil farmacéutica

nabr + agno 3 \ u003e agbv + nano 3

2. Reacción titular:

agns 3 + NH 4 SCN \ u003e agscn v + nh 4 n º 3

• 3. No punto de equivalencia:
• 3NH 4 SCN + Fe (NH 4) (polo que 4) 2 \ u003e

O método de determinación cuantitativa é o grao argentrométrico de acordo con Kolthoff despois da mineralización (para as reaccións ver na determinación da autenticidade).

• 1. Reacción antes da titulación:
• 3NH 4 SCN + FE (NH 4) (SCN 4) 2 \ u003e Fe (SCN) 3 + 2 (NH 4) 2 SO 4

Importe exacto padusco vermello

2. Reacción titular:

nabr + agno 3 \ u003e agbv + nano 3

3. No punto de equivalencia:

Agne 3 + NH 4 SCN \ u003e agscnv + NH 4 NO 3

blanqueamento

bilignost

O método de determinación cuantitativa é a jodometría indirecta despois da escisión oxidativa de Bilignost a iodate cando se quenta cunha solución de permanganato de potasio nun medio de ácido, o exceso de permanganato de potasio é eliminado usando o nitrato de sodio e para eliminar o exceso de ácido nitroso, engádese unha solución de urea A mestura.

Titatrant – 0.1 Mol / L Solución de titisulfato de sodio, indicador – amidón, no punto de equivalencia, obsérvase a desaparición da cor azul do almidón.

Réxime de reacción :

t; KMNO 4 + H 2 SO 4

RI 6 \ U003E 12 IO 3 –

Reacción de illamento substituínte:

kio 3 + 5ki + 3h 2 así 4 \ U003e 3i 2 + 3k 2 so 4 + 3h 2 o

Reacción titular:

i 2 + 2ne 2 s 2 ou 3 \ u003e 2Nai + NA 2 S 4 O 6

iodoform

O método de determinación cuantitativa é a valoración do volhard argentrométrico inverso despois da mineralización.

mineralización:

chi 3 + 3agno 3 + h 2 o \ u003e 3GI + 3HNO 3 + CO 2

Reacción titular:

Agne 3 + NH 4 SCN \ u003e agscn V + NH 4 NO 3

No punto de equivalencia:

3NH 4 SCN + Fe (NH 4) (SO 4) 2 \ u003e Fe (SCN) 3 V + 2 (NH 4) 2 SO 4

Almacenamento

Chloroetil en ampolles en lugar fresco e escuro, fluorotano e bilignost en frascos de vidro laranxa en lugar fresco e seco protexido da luz. O bromcanfor está almacenado en botellas de vidro laranxa nun lugar fresco e seco.

Chlorthyl úsase para anestesia local, fluorometano para anestesia. A bromcanfor é usada como sedante (ás veces para deixar de amamantar).O bromizoval é un hipnótico, bilignost úsase como unha substancia de radiopaca en forma de mestura de sales en solución.

literatura

• 1. Estatal Farmacopea da URSS / Ministerio de Sanidade da URSS. – X ed. – M.: Medicina, 1968. – S. 78, 134, 141, 143, 186, 373,537
• 2. Estatal Farmacopea da URSS Vol. 1. Métodos xerais de análise. Materias primas de vexetais medicinais / Ministerio de Sanidade da URSS. – 11A Ed., Engadir. – M.: Medicina, 1989.– S. 165-180, 194-199
• 3. Material de conferencia.
• 4. Química farmacéutica. En 2 horas: Guía de estudo / v.g.belikov – 4A ed., Revisado. e engadir. – M.: MEDPRESS-INFORM, 2007.– S. 178-179, 329-332
• 5. Guía de estudos de laboratorio en química farmacéutica. Editado por A.P. Arzamastseva, p. 152-156.

anexo 1

Monografías de farmacopea

bilignost

BIS- (2.4, adjunal 6-triododo -3-carboxynylide

C 20 H 14 I 6 N 2 ou 6 M. C. 1139.8

Descrición. White ou case branco sabor fino sabor en po.

Solubilidade. Prácticamente insoluble en auga, 95% de alcohol, éter e cloroformo, facilmente soluble en solucións de álcalis cáusticas e amoníaco.

autenticidade. Solución 0,001% da droga a 0,1 N. A solución de hidróxido de sodio no rango de 220 a 300 Nm ten unha absorción máxima a unha lonxitude de onda de aproximadamente 236 nm.

cando se quenta 0,1 g de preparación con 1 ml De ácido sulfúrico concentrado, os vapores de iodo púrpura son liberados.

A cor da solución. 2 g da droga disólvense en 4 ml de 1 N. Solución de hidróxido de sodio, filtrada e lavada con auga ata que se obteña 10 ml de filtrado. A cor da solución resultante non debe ser máis intensa que a norma número 4B ou número 4c.

con peróxido de hidróxeno. A 1 ml da solución resultante, engade 1 ml de peróxido de hidróxeno; Non hai ningunha nubosidade aparecer en 10-15 minutos.

Compostos cun grupo amino aberto. 1 g da preparación con 10 ml de ácido acético glacial é axitada. Un filtrado transparente de 5 ml, engade 3 pingas de solución de nitritas de 0,1 mol. Despois de 5 minutos, a cor que aparece non debe ser máis intensa que o estándar número 2g.

Acidez. 0,2 g da droga é axitada durante 1 minuto con auga fervendo (4 veces 2 ml) e se filtra ata que se obteña un filtrado claro. Título dos filtrados combinados! 0.05 N. Solución de hidróxido de sodio (indicador – fenolftaleína). O grao non debe consumir máis de 0,1 ml de 0,05 N. Solución de sosa cáustica.

cloruros. 2 g da preparación con 20 ml de auga son axitadas e filtradas ata que se obteña un filtrado claro. 5 ml do filtrado, traído a 10 ml con auga, debe resistir a proba de cloruro (non máis do 0,4% na preparación).

fósforo. 1 g de preparación nun crisol é colocado e incinerado ata que se obteña un residuo branco. 5 ml de ácido nítrico diluído ao residuo engádese e se evaporado á sequedad, despois de que o residuo nun crisol se mestura ben con 2 ml de auga quente e filtrada nun tubo de proba a través dun pequeno filtro. O crisol e o filtro son lavados con 1 ml de auga quente, recollendo o filtrado no mesmo tubo de ensaio, entón engádense 3 ml de solución de molibdato de amonio durante 15 minutos nun baño a 38-40 ° C. A solución de proba pode Ten unha cor amarillenta, pero debe permanecer transparente (non máis que 0,0001% na preparación).

Monocloruro de iodo. 0,2 g da preparación con 20 ml de auga é axitada e filtrada ata que se obteña un filtrado claro. A 10 ml de filtrado, engade 0,5 g de ioduro de potasio, 2 ml de ácido clorhídrico e 1 ml de cloroformo. A capa de cloroformo debe permanecer incoloro.

ferro. 0,5 g de preparación debe soportar a proba de ferro (non máis do 0,02% na preparación). A comparación está feita cun estándar preparado a partir de 3,5 ml de estándar B e 6,5 ml de auga.

A cinza sulfatada de 1 g da preparación non debe exceder o 0,1%.

Metais pesados .. A cinza sulfatada de 0,5 g da preparación debe soportar a proba de metal pesado \ u200b \ u200b (non máis do 0,001% na preparación).

Arsénico. 0,5 g de preparación debe resistir a proba de arsénico (non máis de 0,0001% na preparación).

cuantificación. Aproximadamente 0,3 g da droga (pesada \ u200b \ u200bccon precisión) colócanse nun frasco de 100 ml de acordo, disolto en 5 ml de solución de hidróxido de sodio, engádense con auga á marca e mesturada. 10 ml da solución resultante colócanse nun matraz cunha capacidade de 250 ml, 5 ml de 5% de solución de permanganato de potasio engádese e coidadosamente ao longo das paredes do frasco, con axitación, 10 ml de ácido sulfúrico concentrado, 0,5-1 ml cada un e deixe que actúe 10 minutos.A continuación, engade lentamente, 1 caída despois de 2-3 segundos, con axitación vigorosa. Solución de nitritas de sodio ata a decoloración do líquido e da disolución do dióxido de manganeso. Despois diso, 10 ml dunha solución de urea do 10% inmediatamente engádese e axita ata que as burbullas desaparezan por completo, mentres se lava o nitrito de sodio das paredes do matraz. Entón, 100 ml de auga, 10 ml dunha solución recentemente preparada de ioduro de potasio e o iodo lanzado é titulado con 0,1 N. Solución de tiosulfato de sodio (indicador – amidón).

1 ml 0.1 N. O sodio A solución tiosulfato corresponde a 0.003166 g de c 20 h 14 l 6 n 2 0 6, que na preparación debe ser de polo menos o 99,0%.

Almacenamento. Listaxe B. En frascos de vidro laranxa, protexidos da luz.

Axente de contraste de raios X.

iodoform

triodometano

chi 3 MV. 393,73

Descrición. Pequenos cristais lamemábeis brillantes ou limón en po de cristalina fino amarelo limón, cheiro persistente característico agudo. Volatile mesmo a temperaturas ordinarias, destilado con vapor de auga. As solucións de drogas están descompostas rápidamente pola acción da luz e do aire coa liberación de iodo.

Solubilidade. Prácticamente insoluble en auga, pouco soluble en alcohol, soluble en éter e cloroformo, lixeiramente soluble en glicerina. Aceites graxos e esenciais.

Autenticidade, 0,1 g da preparación quéntase nun tubo de proba nunha chama máis lixeira; Os vapores de iodine púrpura son liberados.

punto de fusión 116-120 ° (descomposición).

Os tintes son axitados vigorosamente 5 g da preparación durante 1 minuto con 50 ml de auga e filtrados. O filtrado debe ser incoloro.

Acidez ou alcalinidade. Ata o filtrado de 10 ml, engade 2 pingas de solución azul de bromotimol. A cor amarela verdosa resultante debe facerse azul coa adición de non máis de 0,1 ml de 0,1 N. Solución de hidróxido de sodio ou amarelo coa adición de non máis de 0,05 ml de 0,1 N. Solución de ácido clorhídrico.

Halóxenos. 5 ml do mesmo filtrado, diluído con auga de ata 10 ml, debe resistir a proba de cloruro (non máis do 0,004% na preparación).

sulfatos. 10 ml do mesmo filtrado debe resistir a proba de sulfato (non máis do 0,01% na preparación).

A cinza de 0,5 g da preparación non debe exceder o 0,1%.

cuantificación. Aproximadamente 0,2 g da droga (pesada \ u200b \ u200bccon Precision) colócase nun matraz cónico cunha capacidade de 250-300 ml, disólvese en 25 litros de alcohol 95%, 25 ml de 0,1 N. Solución de nitrato de prata, 10 ml de ácido nítrico e quente para reflux nun baño de auga durante 30 minutos, protexendo a cadea de reacción da luz. O frigorífico é lavado con auga, engádese 100 ml de auga ao matraz eo exceso de nitrato de prata titúlase con 0,1 N HCL. Solución de tiocianato de amonio (indicador – ferro e amonio).

Un control paralelo O experimento realízase.

1 ml 0.1 N. A solución de nitrato de prata corresponde a 0.01312 g de Chi 3, que debe ser polo menos o 99,0% na preparación.

Almacenamento. En recipiente ben pechado, protexido da luz, no seu lugar fresco.

Traballo práctico nº 1

Reactivos: parafina (C 14 H 30

Equipo:

Nota:

2. O halóxeno da materia orgánica pode ser detectado por unha reacción de cor da chama.

Algoritmo de traballo:

Despeje a auga de cal no tubo de recepción.

Conecte o frasco coa mestura de vial cun receptor cun tubo de saída de gas con plug.

Quentar o tubo de proba coa mestura de chama dunha lámpada de alcohol.

Recopt o fío de cobre sobre a chama dunha lámpada de alcohol ata que apareza unha capa negra.

Engadir o fío arrefriado ao problema substancia e poñer a lámpada de alcohol na chama de novo.

Conclusión:

Preste atención a: Cambios que se producen con auga de cal, sulfato de cobre (2) .

Que cor é a chama da lámpada de alcohol pintada cando se introduce a solución de proba?

Traballo práctico n.º 1

“Análise cualitativa dos compostos orgánicos”.

Reactivos: Parafina (C 14 H 30), auga de cal, óxido de cobre (2), dicloroetano, sulfato de cobre (2).

Equipo: soporte de metal de pé, lámpada de alcohol, 2 tubos de proba, tapón con tubo de saída de gas, fío de cobre.

Nota:

É posible detectar carbono e hidróxeno na materia orgánica oxidalos con óxido de cobre (2).

Halóxeno en materia orgánica pode ser detectado por unha reacción de cor de A chama.

algoritmo de traballo:

1. Traballo: a fusión de parafina con óxido de cobre.

1. Montar o dispositivo segundo a fig.44 Na páxina 284, para iso, coloque 1-2 g de óxido de cobre e parafina nun tubo de ensaio na parte inferior, quente.

2. Etapa de traballo: determinación de carbono cualitativo.

1. Despeje a auga con cal no tubo de recepción.

2.Connect o frasco coa mestura de frasco co receptor cun tubo de saída de gas con plug.

3. Quenta o tubo de proba coa mestura de chama dunha lámpada de alcohol.

3. Etapa de traballo: determinación cualitativa do hidróxeno.

1. Coloca unha peza de algodón na parte superior do tubo de mestura con sulfato de cobre (2) na parte superior.

4. Etapa de traballo: determinación cualitativa do cloro.

1. Achegue o fío de cobre sobre a chama dunha lámpada de alcohol ata que apareza unha capa negra.

2. Engade o cable arrefriado á substancia do problema e devolver a lámpada de alcohol na chama.

Conclusión:

1. Preste atención a: Cambios que se producen con auga de cal, sulfato de cobre (2).

2. Que cor é a chama da lámpada de alcohol pintada cando se introduce a solución de proba?

A maioría dos medicamentos utilizados na práctica médica son substancias orgánicas.

para confirmar a membresía dunha droga A un grupo químico en particular, é necesario utilizar reaccións de identificación, que deben detectar a presenza dun determinado grupo funcional na súa molécula (por exemplo, alcohol ou hidroxilo fenólico, grupo aromático primario ou alifático, etc.). Esta análise chámase análise funcional do grupo.

A análise do grupo funcional baséase no coñecemento adquirido polos alumnos no estudo da química orgánica e analítica.

Información

Grupos funcionais: estes son grupos de átomos que son altamente reactivos e interactúan con facilidade con varios reactivos cun notable efecto analítico específico (cambio de cor, cheiro, liberación de gases ou sedimentos, etc.).

é tamén é posible identificar preparados por fragmentos estruturais.

fragmento estrutural parte dunha molécula de drogas que interactúa cun reactivo cun efecto notable analítica (por exemplo, aniões de ácidos orgánicos, conexións múltiple, etc).

Os grupos funcionais

Os grupos funcionais poden dividirse en varios tipos:

2.2.1. Contén osíxeno:

a) grupo hidroxilo (alcohol hidroxilo e fenólico):

b) Aldehyde Group:

c) KETO GROUP:

D) Grupo Carboxyl:

e) Ester Grupo:

f) Simple Ether Group:

2.2.2. Que contén nitróxeno:

a) grupos aromáticos e alifáticos primarios:

b) Grupo de amino secundario:

c) Grupo de amino tetiary:

D) Grupo Amide:

e) Grupo Nitro:

2.2.3. Que contén xofre:

a) Grupo TIOL:

b) Grupo de sulfamida:

2.2.4. Que contén halóxeno:

2.3. Fragmentos estruturais:

a) Enlace dobre:

b) Fenil radical:

2.4. Anóns de ácido orgánico:

a) Acetato de ión:

b) Tartrato iónico:

c c) citrato iónico:

d) BENZOATE ION:

Este manual metodolóxico proporciona as bases teóricas para a análise cualitativa dos elementos estruturais e Grupos funcionais dos métodos máis comúns para a análise de substancias medicinales na práctica.

2.5. Identificación de hidroxilo alcohólico

Drogas que conteñen alcohol hidroxilo:

a) alcohol etílico

b) metiltestosterona

iv id = “30578c1a92 ”

c) mentol

2.5.1. Reacción de formación ésteres.

Alcoholes en presenza de ácido sulfúrico concentrado formar os ésteres con ácidos orgánicos. Os erios baixos de peso molecular teñen un olor característico, o eleveiro de peso molecular ten un certo punto de fusión:

Acetato de alcohol etílico

etyl (olor característico)

Metodoloxía: 0,5 ml de ácido acético, 1 ml de 2 ml de ácido sulfúrico do 95% de alcohol etílico engádense e quéntase ata que ferva; Séntese un cheiro característico do acetato de etilo.

2.5.2. As reaccións de oxidación

O alcoholes son oxidados a aldehídos coa adición de axentes oxidantes (dicromato de potasio, iodo).

IV id = “6268b130b0”

ecuación de reacción xeral:

iodoform

(precipitado amarelo)

Metodoloxía: 0,5 ml de 95% de alcohol etílico mestúrase con 5 ml de solución de hidróxido de sodio, engádese 2 ml de solución de iodo 0.1 m; Un iodofrus amarelo precipita gradualmente, que tamén ten un cheiro característico.

2.5.3. As reaccións de quelación (alcoholes poliano)

alcoholes polivalentes (glicerina, etc.) están formados cunha solución de sulfato de cobre e, nun medio alcalino, compostos de cor azul:

IV id = ”

Blue glicerina azul intenso

Solución de cor de sedimento

Metodoloxía: 1-2 ml de solución de hidróxido de sodio a 5 ml de solución de sulfato de cobre ata que se forme un hidróxido de cobre (II). A continuación, engade unha solución de glicerina para disolver o precipitado. A solución convértese en azul intenso.

2.6 Identificación de hidroxilo fenólico

Drogas que conteñen hidroxilo fenólico:

a) fenol b) Resorcinol

c) sinetrol

d) Ácido salicílico e) paracetamol

2.6.1. Reacción con cloruro de ferro (III)

Phenols en medio neutro en solucións acuosas ou alcohólicas forman sales con cloruro de ferro (III), violeta azul (monoatomic), azul (resorcinol), verde (catecol) e vermello ( floroglucinol). Isto explícase pola formación de cationes C 6 H 5 OFE 2+, C 6 H 4 ou 2 FE +, etc.

Metodoloxía: 1 ml dunha solución acuosa ou alcohólica da sustancia (Phenol 0.1: 10, Resorcinol 0.1: 10, 0,01: 10 Sodio SALICYLATE) Engadir de 1 a 5 gotas dunha solución de cloruro de ferro (III). Observouse unha cor característica.

2.6.2. Reaccións de oxidación (proba de indofenol)

y) reacción con cloramina

Cando os fenoles interactúan con cloramina e amoníaco, está formado indefenol, coloreado en varias cores: azul verdoso (fenol), amarelo marrón (resorcinol), etc.

Metodoloxía: 0,05 g da substancia problemática está disolta (fenol, resorcinol) en 0,5 ML de solución de cloramina e engádese a solución de 0,5 ml de amoníaco. A mestura quéntase nun baño de auga fervendo. Obsérvase a cor.

b) nitrosorrearreacción de Lieberman

O produto coloreado (vermello, verde, avermellado) está formado por fenoles, que en orto- e provisións de parella non hai substitutos.

Metodoloxía: un gran de sustancia (fenol, resorcinol, timol, ácido salicílico) colócase nunha cunca de porcelana e está humedecida con 2-3 pingas dunha solución de nitrita de sodio do 1% en ácido sulfúrico concentrado. O cambio de cor obsérvase coa adición de hidróxido de sodio.

gl) Reaccións de substitución (con auga marrón e ácido nítrico)

As reaccións están baseadas na capacidade dos fenoles para Bromad e nitrato debido á substitución dun átomo de hidróxeno móbil en provisións de orto e parella. Os derivados de bromo precipitan como precipitado branco, mentres que os derivados de nitro son amarelos.

Resorcinol de precipitación branca

Cor amarela

Metodoloxía: A auga de bromo engádese gota a 1 ml dunha solución dunha substancia (fenol, resorcinol , Timol). Unha formas de precipitación brancas. Ao engadir 1-2 ml de ácido nítrico diluído, unha cor amarela aparece gradualmente.

2.7. Identificación do grupo aldehído

Sustancias medicinales que conteñen un grupo aldehído.

a) formaldehyde b) glucosa

2.7.1. Reaccións redox

Os aldehídos son facilmente oxidados aos ácidos e ás súas sales (se as reaccións teñen lugar nun medio alcalino). Se se usan sales de metal pesado complexo \ u200b \ u200b (AG, Cu, Hg) como oxidantes, entón, como resultado da reacción, o precipitado é precipitado a partir dun metal (prata, mercurio) ou un óxido de metal (óxido de cobre ( I)).

y) Reacción con solución de amoníaco de nitrato de prata

Metodoloxía: 10-12 gotas de solución de amoníaco e engádense 2-3 pingas dunha solución (formaldehído) , glucosa) a 2 ml de solución de nitrato de prata, quentada nun baño de auga cunha temperatura de 50-60 ° C. A prata de metal precipita nun espello ou precipitado gris.

b) reacción do Fehling Reagent

IV id = “71E6377525”

Sedimento vermello

Metodoloxía: A 1 ml dunha solución aldehíde (formaldehído, glucosa) que contén 0,01-0,02 g da substancia, engade 2 ml de reactivo de Fehling, quente ata que ferve, cae un ladrillo vermello de óxido de cobre.

2.8.Identificación do grupo de éter

Sustancias medicinales que conteñen un grupo éster:

a) AcetilsalsalsalSalicylichic ácido b) Novocaine

c) Anesezine D) Acetato de cortisona

2.8.1. Reaccións de hidrólise ácido ou alcalina.

As sustancias medicinales que conteñen un grupo ester na súa estrutura están suxeitos a hidrólise ácido ou alcalina coa posterior identificación de ácidos (ou sales) e alcohois:

ácido acetilsalicílico

Ácido acético

Ácido salicílico

(sedimento branco)

Coloración púrpura

Metodoloxía: 5 ml de solución de hidróxido de sodio engádese a 0,01 g de ácido salicílico e quéntase a ferver. Despois do arrefriamento, engádese ácido sulfúrico á solución ata que se forme un precipitado. A continuación, engade 2-3 pingas de solución de cloruro férrico, aparece unha cor violeta.

2.8.2. Proba hidroxámica.

A reacción baséase na hidrólise dos ésteres alcalinos. Durante a hidrólise no medio alcalino en presenza de hidrocloruro hidroxilamínico, están formados os ácidos hidroxámicos que, con sales de ferro (III), hidroxamatos de ferro vermello ou vermello violeta. Os hidroxamatos de cobre (II) son precipitados por verde.

hidrocloruro de hidroxilamina

ácido hidroxámico

hidroxamato de ferro (III)

anenestezin hidroxilamina hidroxilamina

hidroxamato de ferro (III)

Metodoloxía: 0,02 g está disolta a partir dunha substancia (ácido acetilsalicílico, Novocaine, anetezine, etc.) En 3 ml de alcohol etílico de 95%, engádese 1 ml dunha solución de hidroxilamina alcalina, axitada e quentada nun baño de auga fervendo durante 5 minutos. A continuación, engade 2 ml de ácido clorhídrico diluído, de 0,5 ml de solución de cloruro de ferro do 10% (III). Aparece unha cor vermella vermella ou violeta.

2.9. Detección de lactonas

Sustancias medicinales que conteñen un grupo de lactóns:

a) hidrocloruro de pilocarpina

O grupo Lactone é un éster interno. O grupo de lactonas pode ser determinado por unha proba de hidroxama.

2.10. Identificación do grupo KETO

Sustancias medicinales que conteñen o grupo de KETO:

a) Camphor b) acetato de cortisona

As cetonas son menos reactivas que as aldehídas debido á ausencia dun átomo de hidróxeno móbil; Polo tanto, a oxidación ten lugar en condicións severas. As cetonas facilmente entran en reaccións de condensación con hidrocloruro de hidroxilamina e hidratinas. Oximas ou hidrazona (os compostos precipitados ou coloreados están formados).

Camphor Oxime (sedimento branco)

Fenilhidrazina Sulfato fenilhydrazona

(Mancha amarela)

Metodoloxía: 0,1 g do medicamento (Camphor, Bromocanfor, testosterona) disólvense en 3 ml de alcohol etílico 95%, engade 1 ml dunha solución de sulfato fenilhidrazina ou unha solución alcalina de hidroxilamina. Observouse a aparición dun precipitado ou unha solución coloreada.

2.11. Identificación do grupo carboxilo

Sustancias medicinales que conteñen un grupo carboxilo:

a) ácido benzoico b) ácido salicílico

c) ácido nicotínico

O grupo carboxilo reacciona facilmente debido ao átomo de hidróxeno móbil. Existen principalmente dous tipos de reaccións:

y) formación de ésteres con alcois (ver sección 5.1.5);

b) a formación de sales de complexos de ións de metais pesados

(fe, AG, CU, CO, HG, etc.). Neste caso, están formados os seguintes:

sales de prata branca.

sales de mercurio gris,

sales de ferro (III) son amarelos rosas,

Sales de cobre (II) azul ou azul,

As sales de cobalto son lilas ou rosa.

A seguinte é a reacción con acetato de cobre (II):

Ácido nicotínico azul precipitado

Metodoloxía: 1 ml de solución de acetato ou sulfato de cobre engádese a 5 ml dunha solución de Tibia de ácido nicotínico (1: 100), formouse un precipitado azul.

2.12. Identificación dun grupo etérico sinxelo

Sustancias medicinales que conteñen un grupo de éter simple:

a) Diphenhidramine b) Diethyl Eter

Os éter é a capacidade de formar oxonio sales con ácido sulfúrico concentrado, que son laranxa.

Metodoloxía: 3-4 gotas de ácido son aplicadas sulfúrxicas concentradas a un O reloxo de reloxo ou unha cunca de porcelana e 0,05 g dunha substancia farmacéutica (difenhidramina, etc.) engádense. Aparece unha cor amarela laranxa, que gradualmente converte o ladrillo vermello. Cando se engade a auga, a cor desaparece.

Para dietil éter, non se realizará a reacción con ácido sulfúrico debido á formación de sustancias explosivas.

2.13. Identificación do aromático primario

grupo amino

sustancias medicinales que conteñen un grupo de amino aromático primario:

a) anesezin

b) Novocaine

aminas aromáticas son bases débiles , xa que o torque de nitróxeno solitario está prexudicado cara ao núcleo de benceno. Como resultado, a capacidade do átomo de nitróxeno a unirse a unha diminución de protóns.

2.13.1. A AZO Reacción de cor

A reacción baséase na capacidade do grupo de amino aromático primario para formar sales de diazonio nun medio ácido. Cando se engade un sal de diazonio a unha solución alcalina de β-nafhthol, aparece unha cor vermella laranxa, vermella ou carmesí (Azo Tint). Esta reacción é administrada por anestésicos locais, sulfonamidas, etc.

sal diazonio

azo tinte

Metodoloxía: 0,05 g dunha substancia (anesezina, novocaína, estreptocida, etc.) son disoltos en 1 ml de ácido clorhídrico diluído, arrefriado en xeo e 2 ml de solución de nitrito do 1% de sodio. A solución resultante engádese a 1 ml dunha solución alcalina β-nafhthol que contén 0,5 g de acetato de sodio.

aparece un precipitado vermello, vermello ou vermello ou laranxa.

2.13. 2. As reaccións de oxidación

aminas aromáticas primarias son facilmente oxidadas mesmo con osíxeno atmosférico, formando produtos de oxidación de cores. Tamén se usan como oxidantes, peróxido de hidróxeno, cloruro de ferro (III), dicromato de potasio, etc.

Metodoloxía: 0,05 -0,1 g dunha substancia (anesezina, novocaína, estreptocida, etc.) disólvense en 1 ml de hidróxido de sodio. Á solución resultante, engade 6-8 gotas de cloramina e 6 pingas de 1% de solución de fenol. Como se quenta nun baño de auga fervente, aparece unha coloración (azul, azul verde, amarelo, amarelo, amarelo laranxa).

2.13.3. Ensaio de lignina

Este é un tipo de reacción de condensación dun grupo de amino aromático primario con aldehídos nun medio de ácido. Está feito en madeira ou xornal.

Aldehídos aromáticos que conteñen lignin (Pag-Oxy-Bezaldehído, Lilac Aldehyde, Vanillin – dependendo do tipo de lignina) interactuar con aminas aromáticas primarias. Formando as bases de Schiff.

Metodoloxía: colócanse varios cristais da sustancia, 1-2 pingas de ácido clorhídrico diluído en lignina (newspaper). Aparece unha cor amarela laranxa.

2.14. Identificación do grupo primario

Grupo amino

Sustancias medicinales que conteñen un grupo de amino alifático primario:

a) ácido glutámico b) ácido γ-aminobutírico

2.14.1. Proba ninhydrina

As aminas alifáticas primarias son oxidadas por ninhidrina cando se quentan. Ninidrina é un hidrato estable de 1,2,3-trioxyhydriondan:

ambas as formas de equilibrio reaccionar:

Schiff 2-amino-1 base, 3- Dioxoindan

Violet Blue Coloring

Metodoloxía: 0,02 g dunha substancia está disolta (ácido glutámico, Ácido aminocaprópico e outros aminoácidos e aminoácidos alifáticos primarios e aminas) Calefacción en 1 ml de auga, engádense 5-6 gotas de solución ninhidrina, aparece unha cor violeta

2.15. Identificación do grupo secundario amino

Sustancias medicinales que conteñen un grupo de amino secundario:

a) dikain b) piperazine

Substancias medicinales que conteñen un grupo de amino secundario forman o branco marrón precipita como resultado da reacción co nitrito de sodio nun ambiente ácido:

nitrosoamina

Metodoloxía: 0,02 g do medicamento (DiCain, Piperazine) disólvese en 1 ml de auga, 1 ml de solución de nitrita de sodio mesturada con 3 gotas de ácido clorhídrico. Cae un precipitado.

2.16. Identificación do Grupo Amino Terciario

Sustancias medicinales que conteñen un grupo amino terciario:

a) Novocaine

b) diphenhidramina

Substancias medicinales que teñen un grupo de amino terciario na súa estrutura teñen propiedades básicas e Tamén exhiben fortes propiedades reductoras. Polo tanto, son facilmente oxidados para formar produtos de cor.Para iso, utilízanse os seguintes reactivos:

a) ácido nítrico concentrado;

b) ácido sulfúrico concentrado;

c) reactivo do erdman (unha mestura de ácidos concentrados – sulfúrico e nítrico);

d) Reagent of Mandelin (solución de (NH 4) 2 VO 3 en conc. de ácido sulfúrico);

e) Reagent Frede (Solución (NH 4) 2 MOO 3 en conc. de ácido sulfúrico);

f) Reagent marca (Solución de formaldehído en ácido sulfúrico concentrado).

Metodoloxía: 0,005 g de a A substancia (cloridrato de papaverina, reserpina, etc.) colócanse en forma de po nun prato de Petri e engádese 1-2 pingas dun reactivo. Observouse unha coloración adecuada.

2.17. Identificación do Grupo Amide.

Sustancias medicinales que conteñen grupos amida de amida e substituídos:

a) nicotinamida b) dietilamida nicotínica

2.17.1. Hidrólise alcalina

Sustancias medicinales que conteñen unha amida (nicotinamida) e un grupo amida substituído (fttividida, ftalhazol, alcaloides purinas, dietilamida de ácido nicotínico), cando se quenta nun medio alcalino, hidrolizado por formar amoníaco ou aminas e ácido Sales:

Metodoloxía: 0,1 g da substancia engádese en auga, engádese e quéntao de 0,5 ml de 1 m de solución de hidróxido de sodio. Hai un cheiro a amoníaco ou amina liberada.

2.18. Identificación do grupo nitrógico aromático

Sustancias medicinales que conteñen un grupo de nitro aromático:

a) levomicetin b) metronilazol

2.18.1. Reaccións de recuperación

Os preparativos que conteñen un grupo de nitro aromático (cloranfenicol, etc.) son identificados pola reacción de redución do grupo Nitro ao Grupo Amino, entón a reacción de formación do tinte Azo realízase:

Metodoloxía: A 0.01 g de cloranfenicol engade 2 ml de solución de ácido clorhídrico diluída e 0,1 g de zinc en po, calor en ebulición Baño de auga por 2-3 minutos, filtro despois do arrefriamento. Engade 1 ml de solución de nitrato de sodio de 0,1 m para o filtrado, mestura ben e verte o contido do tubo de ensaio en 1 ml de solución de β-nafhthol preparada. Aparece unha cor vermella.

2.19. Identificación do Grupo Sulfhydrillo

Substancias medicinales que conteñen un grupo de sulfhidryl:

a) cisteína b) Mercazolil

Substancias medicinales orgánicas que conteñen un grupo de sulfhydryl (-sh) (cisteína, mercazolil, mercaptopuril, etc.) son precipitados con sales de metal pesado \ u200b \ u200B (AG, HG, CO, CU) – Mercaptides (gris, branco, verde, etc.). .. Isto débese á presenza dun átomo de hidróxeno móbil:

Metodoloxía: 0,01 g do medicamento en 1 ml está disolto A auga, engádense dúas pingas de solución de nitrato de prata, forman formas de precipitación brancas insolubles e ácido nítrico.

2.20. Identificación do grupo sulfamida

Sustancias medicinales que conteñen un grupo de sulfa:

a) Sulphacy SULFA B) SulfadimeToxin

c) fthazol

2.20.1. A reacción da formación de sales con metais pesados.

Un gran grupo de substancias medicinales que teñen un grupo de sulfamida na molécula exhiben propiedades ácido. Nun medio lixeiramente alcalino, estas substancias forman sedimentos de varias cores con sales de ferro (III), cobre (II) e cobalto:

norsulfazole

Metodoloxía: 0,1 g de sulfato de sodio disólvese en 3 ml de auga, engádese 1 ml de solución de sulfato de cobre, formouse un precipitado verde azulado, que non cambia de descanso (a diferenza de Outras sulfonamidas).

Metodoloxía: 0,1 g de sulfadimezina son axitadas con 3 ml de solución de hidróxido de sodio de 0,1 m de 1-2 minutos e filtrada, engádese 1 ml de solución de sulfato de cobre ao filtrado. Forma un precipitado verde amarelado, o que rapidamente se fai marrón (a diferenza doutras sulfonamidas).

As reaccións de identificación doutras sulfonamidas realízanse dun xeito similar. A cor do precipitado que está formada no norsulfazol é violeta sucia, en etazol é herbáceo verde e volve negro.

2.20.2. Reacción de mineralización

Substancias que teñen un grupo de sulfamida Mohaling en ácido nítrico concentrado ao ácido sulfúrico, que é detectado pola precipitación dun precipitado branco despois de engadir unha solución de cloruro de bario:

Metodoloxía: 0,1 g da substancia (sulfanilamida) é amplamente fervida (baixo o disparo) por 5-10 minutos en 5 ml de ácido nítrico concentrado.A continuación, a solución é arrefriada, é cuidadosamente vertida en 5 ml de auga, agitada e engádese unha solución de cloruro de bario. Cae un precipitado branco.

2.21. Identificación de animas de ácidos orgánicos

Sustancias medicinales que conteñen acetato iónico:

a) acetato de potasio b) acetato de retinol

c) acetato de tocoferol

d) acetato de cortisona

Sustancias medicinales, que son ésteres de alcoholes e ácido acético (acetato de retinol, acetato de tocoferol, acetato de cortisona, etc.), cando se quenta nun medio alcalino ou ácido, hidrolizado para formar alcohol e ácido acético ou acetato de sodio:

2.21.1. A reacción de formación de acetato de etilo.

Acetatos e ácido acético reaccionan cun 95% de alcohol etílico en presenza de ácido sulfúrico concentrado para formar acetato de eyl:

Metodoloxía: 2 ml de solución de acetato son Calefacción cunha cantidade igual de ácido sulfúrico concentrado e 0,5 ml de alcohol etílico 955, o cheiro de acetato de eyl é sentido.

Acetatos nun medio neutro interactuar cunha solución de cloruro de ferro (III) para formar un vermello sal complexo.

Metodoloxía: 0,2 ml de cloruro de ferro (III) A solución engádese a 2 ml dunha solución de acetato neutro, unha cor marrón avermellada, que desaparece coa adición de ácidos minerais diluídos.

Sustancias medicinales que conteñen benzoato iónico:

a) ácido benzoico b) Benzoato de sodio

2.21.3. A reacción da formación dun complexo sal de ferro (III).

Sustancias medicinales que conteñen benzoato, o ácido benzoico forman un sal complexo cunha solución de cloruro de ferro (III):

Metodoloxía: Engádese 0,2 ml de solución de cloruro de ferro (III) a 2 ml de solución de benzoato neutro, formar un precipitado amarelo e soluble, soluble en éter.

Ministerio de Educación e Ciencia da Federación Rusa

Universidade de Construción do Estado de Rostov

Aprobado na reunión

Departamento de Química

Instrucións

a traballo de laboratorio

“Análise cualitativa dos compostos orgánicos”

Rostov do presente, 2004

UDC 543,257 (07)

Instrucións metodolóxicas para o traballo de laboratorio “Análise cualitativa dos compostos orgánicos”. – Rostov N / A: Crecemento. Construcións expresas. UN-T, 2004.– 8 p.

As instrucións proporcionan información sobre as características da análise de compostos orgánicos, métodos para a detección de carbono, hidróxeno, nitróxeno, xofre e halóxenos.

Instrucións metodolóxicas están destinadas a traballar con alumnos de especialidades 1207 formularios de estudo a tempo completo e tempo de tempo completo.

compilado por es Yagubyan

Editor N.E. Soft

Templan 2004, artigo 175

Asinado para imprimir o 20.05.04. Formato 60×84 / 16

máquina de escribir. Risógrafo Uch.- Ed. l. 0,5. Circulación 50 copias. Orde 163.

Editorial e editorial Centro

Universidade Estatal de Enxeñaría Civil de Rostov.

344022, Rostov – On – Don, St. Socialista, 162

 Estado de Rostov

Universidade de Enxeñaría Civil, 2004

1. Antes de comezar a traballar, é necesario familiarizarse coas propiedades das substancias aplicadas e recibidas, para comprender todas as operacións do experimento.

2. Pode comezar a traballar só co permiso do profesor.

3. Ao calentar líquidos ou sólidos, non apunte a apertura do prato cara a ti ou os seus veciños; Non mire dentro da mesa desde arriba, xa que podería ocorrer un accidente se o material quente é expulsado.

4. Manexar os ácidos concentrados e cocidos nunha campá extractora.

5. Engade suavemente ácidos e álcalis concentrados no tubo de ensaio, teña coidado de non derramalos nas túas mans, roupa ou mesa. Se a pel ou a roupa está manchada de ácido ou alcalino, lave rapidamente con moita auga e pregúntalle á axuda do seu profesor.

6. Se unha substancia orgánica corrosiva entra en contacto coa pel, o enxágüe con auga é na maioría dos casos inútiles. Debe lavarse cun disolvente adecuado (alcohol, acetona). O disolvente debe ser usado de xeito rápido e en grandes cantidades posible.

7. Non engada ningún rexistro excesivo tomado ou bote de novo na botella onde foi tomada.

A análise cualitativa permite establecer que elementos están incluídos na composición da sustancia investigada. Os compostos orgánicos sempre conteñen carbono e hidróxeno. Moitos compostos orgánicos conteñen osíxeno e nitróxeno; Os haluros, o xofre eo fósforo son un pouco menos comúns.Os elementos enumerados forman un grupo de elementos: organogénicos, que son máis frecuentemente atopados nas moléculas de sustancias orgánicas. Non obstante, os compostos orgánicos poden conter case calquera elemento da táboa periódica. Entón, por exemplo, en lecitinas e fosfatídeos (compoñentes do núcleo celular e tecido nervioso): fósforo; en hemoglobina – ferro; En clorofila – magnesio; No sangue azul dalgúns moluscos: complexo de cobre ligado.

A análise elemental cualitativa consiste na determinación cualitativa dos elementos que compoñen un composto orgánico. Para iso, o composto orgánico é destruído por primeira vez, entón os elementos determinados convértense en compostos inorgánicos simples, que poden ser estudados por métodos analíticos coñecidos.

Os elementos que compoñen os compostos orgánicos, nunha análise cualitativa , por regra xeral, sofre as seguintes transformacións:

con CO 2; H2O; N-nh 3; CI – CI -; S tan 4 2-; R ro 4 2 -.

A primeira proba do estudo dunha substancia descoñecida para verificar se pertence á clase de sustancias orgánicas é a calcinación. Ao mesmo tempo, moitas substancias orgánicas fanse negras, carbonizadas, revelando así o carbono que forma parte da súa composición. Ás veces, a carbonización obsérvase baixo a acción de deshidratación de substancias (por exemplo, ácido sulfúrico concentrado, etc.). Esta carbonización é especialmente pronunciada cando se quenta. As chamas de velas afumadas, os queimadores son exemplos de carbonización de compostos orgánicos, o que demostra a presenza de carbono.

A pesar da súa sinxeleza, a proba de carbonización é só un método auxiliar, aproximado e ten unha aplicación limitada: Varias substancias non poden ser carbonizadas de maneira habitual. Algunhas substancias, por exemplo, alcohol e éter, evaporan mesmo con calefacción débil antes de que teñan tempo de carbonizar; outros, como urea, naftaleno, anhídrido ftalánico, sublime antes da carbonización.

Unha forma universal de apertura de carbono en calquera composto orgánico, non só en estado sólido, senón tamén en estado de agregación líquido e gaseoso, é a combustión dunha substancia con óxido de cobre (p). Neste caso, o carbono é oxidado coa formación do dióxido de carbono CO 2, que é detectado pola turbidez da auga de cal ou barita.