University Training-Vol. 2 nº1-2009, p.: 7-16
articles
Évaluation de la chromatographie des ions pour encourager son utilisation dans la recherche et les études de troisième cycle dans la science de l’eau
évaluation de chromatographie ionique pour motiver son utilisation dans la recherche et les études supérieures dans les sciences de l’eau
Eduardo Trujillo, Guadalupe Fonseca, Miriam A. García et Verónica Martínez
Universidad Autónoma del State Mexique, Faculté d’ingénierie , Cerro de CoatePec S / N, Cu, 50130 Toluca, EDO. Du Mexico-Mexique
(e-mail: [email protected], [email protected])
Résumé
La technique de la chromatographie des ions a été évaluée pour encourager son utilisation dans Études de recherche et de troisième cycle dans les sciences de l’eau. Des échantillons d’eau naturelle ont été analysés avec des techniques classiques et HPLC et il a été constaté que la chromatographie des ions génère moins de la moitié du volume de déchets par rapport aux techniques classiques, des débris moins toxiques et des concentrations de mg / l. De plus, les coûts sont réduits 3,5 fois lors de l’utilisation de HPLC, les temps moyens sont réduits de 3 jours à 4 heures et des erreurs expérimentales sont mineures. Les résultats trouvés vous permettent d’affirmer que la chromatographie d’ions est une technique analytique qualitative et quantitative, rapide, économiquement, sensible et fiable et qui peut être réalisée par des étudiants formés, qui ne nécessitent pas une longue spécialisation.
Mots-clés: chromatographie Ionic, Activités de recherche, Sciences à l’eau, Enseignement
Résumé
Dans ce document, une technique de chromatographie ionique a été évaluée pour motiver son utilisation dans la recherche et les études supérieures dans les sciences de l’eau. Les échantillons d’eau ont été analysés par des techniques conventionnelles et de HPLC et il a été constaté que la chromatographie ionique génère moins de la moitié des déchets des techniques classiques, des déchets moins toxiques et un niveau de concentration de mg / l également, lorsque HPLC est utilisé, lorsque HPLC est utilisé, Les coûts sont réduits d’un facteur de 3,5, le temps moyen diminuant de 3 jours à 4 heures et les erreurs expérimentales sont plus faibles. Les résultats montrent que la chromatographie ionique est une technique analytique rapide, économique, sensible et fiable pouvant être effectuée par des étudiants formés, qui ne nécessitent pas de personnel hautement spécialisé.
Mots-clés: chromotographie ionique, activités de recherche, sciences de l’eau, enseignement
Introduction
Au cours des 35 dernières années, la HPLC (chromatographie sur chromatographie liquide haute performance – chromatographie liquide haute résolution) est devenue la méthode de séparation analytique par excellence, devenant la troisième équipe standard de Les laboratoires analytiques, après les balances et les potentiomètres (Kromidas, 2005). La chromatographie liquide peut être classée en fonction de la nature de la phase stationnaire en chromatographie liquide liquide, adsorption, exclusion moléculaire et échange d’ions ou communément appelée chromatographie d’ions (Skoog et Haller, 2003). La recherche constante de la productivité croissante du laboratoire a conduit à la mise au point de systèmes entièrement automatisés, rendant le HPLC un instrument idéal pour l’analyse d’une vaste gamme de composés thermiques non adéquats à l’analyse de la chromatographie en phase gazeuse (SonieSy et al. , 1994).
Actuellement, les nouvelles techniques HPLC identifient, purifient et quantifient, étant d’une grande pertinence dans presque tous les domaines d’analyse instrumentale pour plusieurs raisons: a) le degré d’automatisation obtenu avec des ordinateurs et Le logiciel, B) la capacité et la variété de leurs colonnes, c) la diversité des phases mobiles à utiliser, d) les détecteurs non destructifs, e) l’injection directe de mélanges complexes, F) leur efficacité et leur vitesse dans l’analyse des composés et / ou des ions, comparés aux méthodes conventionnelles, et g) la détection d’ions inorganiques à de faibles concentrations (Skoog et West, 2004). Traditionnellement, HPLC a été appliquée principalement dans la séparation des vitamines solubles dans l’eau, des stéroïdes et des lipides; Vitamines solubles en graisse, glucides et acides; Nucléomique; protéomique; pour la surveillance de la drogue clinique et médico-légale; pour la surveillance de l’environnement de l’air et de l’eau; et également analyser les polluants environnementaux tels que les pesticides polynucléaires et les aromatiques (McMaster, 2007). En général, HPLC est appliqué pour déterminer de nombreux composés organiques dans tous les types d’échantillons, étant particulièrement adaptés à de petits composés volatils, à une priorité intermédiaire et élevée et en tant que technique complémentaire de la chromatographie en gaz.
en ce qui concerne l’analyse de l’eau Avec HPLC, des travaux ont été effectués de différentes approches. Dawson et al. (2003), mesuraient les concentrations de chloramine dans l’eau destinée à la culture du poisson; Vichkovittun et al.(2007) ont identifié de faibles concentrations de trihalose dans des sédiments d’eaux côtières. D’autre part, Amaro et al. (2005), ils ont étudié le contenu de CR (VI) et CR (III) dans les eaux d’une industrie chromée avant et après avoir été adoptée par un processus de conversion et d’élimination. Zhou et al. (1994), ils ont déterminé des nitrites dans l’eau, Moliner (2005) ammonium déterminé par d’autres paramètres de qualité de l’eau, tandis que Bruzzoniti et al. (2008) ont déterminé les acides sulfoniques et les alkylsulfates dans l’eau. Dans les systèmes d’eau-sol, Shimamoto et Takahashi (2008) ont abouti à HPLC de déterminer les espèces d’iode, tandis que la vallée de et al. (1996) a détecté CAAT (chlorodiamine-s-triacina) dans des échantillons d’eau souterrains et des sols. En ce qui concerne les eaux naturelles des rivières et des liquides de cloacal, de la voile et de la dauphine (2001) déterminent des composés phénoliques déterminés. Dionex Corporation a identifié des composés explosifs et des substances liées à l’eau pour boire (Dionex, 2007); phénols dans l’eau minérale en bouteille et boire (Dionex, 2008); De même, il a effectué une analyse des anions inorganiques dans l’eau à boire (Dionex, 2003) et des Aguas environnementaux (Dionex, 2001).
De nombreuses œuvres environnementales liées aux ressources en eau sont généralement liées à la détermination de l’individu ions par des méthodes conventionnelles (spectrométrie volumétrique, turbidimétrique et absorption atomique). La chromatographie ionique devient importante dans cette zone car elle peut être identifiée et quantifiée des anions et des cations de très faibles concentrations (0,05 mg / L ou moins, en fonction du détecteur, de la phase mobile et de la définition de colonne utilisée), sans utiliser de réactifs dangereux. Comme pour HPLC, il n’existe pas de système de détection universelle avec une sensibilité élevée que pour la chromatographie en phase gazeuse, le détecteur à utiliser dépend principalement de la nature de l’échantillon et peut être une disposition ultraviolette, une diode, une fluorescence ou une conductivité électrique (Skoog et Haller, 2003).
Les organisations de réglementation telles que l’USEPA, l’ASTM, l’AOAC et l’ISO ont approuvé les méthodes basées sur HPLC pour l’analyse de l’eau (Dionex, 2003). Les méthodes 4110 A. de APHA-AWWA-WPCF et 300,0 de l’APE proposent l’utilisation de la chromatographie des ions en tant que technique instrumentale de mesure séquentielle et rapide pour la détermination de divers ions présents dans la surface, l’industrie, la boisson et les eaux souterraines (APHA- AWWA-WPCF, 1992).
L’un des grands défis rencontrés par les instituts de recherche et des études environnementales avancées est d’obtenir leurs résultats sur la base de la qualité et de la rapidité, car ils coadyuvan dans le réel et précis Solution de problèmes environnementaux.
à l’Université autonome de l’État du Mexique, les facultés de chimie et d’ingénierie ont des équipements HPLC. À la Faculté de chimie, l’équipe est principalement utilisée pour la recherche en chimie organique, a récemment commencé à développer des travaux environnementaux. La faculté d’ingénierie, à travers le centre de ressources en eau interaméricain, a utilisé l’équipement pour la détermination des pesticides, les composés organochlorés et les hydrocarbures aromatiques dans de l’eau de surface avec des décharges industrielles traitées.
Le centre de ressources interaméricain de la L’eau offre des troisième cycle en sciences de l’eau à un niveau de maîtrise et de doctorat; La ligne de recherche sur la qualité de l’eau comprend des projets de recherche d’étudiants et de projets d’étudiants. Malgré les avantages de la technique en tant que tels, les professeurs-chercheurs et les étudiants n’ont pas été en mesure d’accéder pleinement à ces avantages, comme des aspects tels que: a) une faible fiabilité de leur application dans la détermination des ions dans l’eau en appliquant des techniques d’analyse. Approuvé conventionnel et Recommandé dans les normes officielles, b) l’ignorance des coûts d’analyse par chromatographie ionique vs. Techniques classiques et c) Le manque de ressources humaines formés à l’opération.
De nombreuses études qui nécessitent la détermination des cations et des anions dans l’eau, peuvent être développées de manière facile, rapide et économique, avec une plus grande précision et la précision et sans générer de gros volumes de déchets toxiques, si les techniques HPLC sont utilisées à la place de ceux conventionnels. En particulier, la recherche d’étudiants diplômés a souvent des budgets très faibles, ce qui les oblige à effectuer moins d’échantillonnages et d’analyses, les empêchant de développer correctement leurs projets, une situation qui résume finalement les résultats globaux obtenus, dans la solution adéquate des problèmes, et dans Votre cas, dans la génération limitée et l’application des connaissances.
Par conséquent, l’objectif de ce travail est de comparer l’application des techniques classiques et HPLC pour la détermination des anions et des cations dans l’eau, d’évaluer l’efficacité, la sensibilité, la fiabilité, le temps d’analyse et les coûts, à Fournir des éléments qui encouragent l’utilisation de la chromatographie des ions, dans la formation d’étudiants diplômés et de recherche dans la science de l’eau.
matériaux et méthodes
Préparation des échantillons
20 échantillons ont été prises le long d’un parcours d’eau de surface propulsé par des ressorts et de la pluie, pour la culture des truites, dans les eaux de ce type, il est important de détecter des ions et des traces à de faibles concentrations. La prise et la conservation des échantillons pour les deux techniques a été effectuée sur la base de ce qui est établi à la norme officielle mexicaine. Selon la valeur de DBO5 (< 2 mg / L) et le type d’eau à étudier, il n’était pas nécessaire d’appliquer des processus pour éliminer la matière organique. Les échantillons de chromatographie ont été filtrés 3 fois avec des membranes de pores de 0,45 mm de pore, afin de éliminer les particules possibles présentes, pour ses dilutions d’analyse ont été effectuées en fonction de l’abondance relative de l’eau la plus souterraine (Chapman, 1992), les échantillons dilués étaient placé dans des flacons, dûment identifiés.
Un étudiant en génie chimique a été formé à la gestion de l’équipe HPLC afin de déterminer quatorze ions par chromatographie; 50% d’entre eux ont été élus au hasard, de sorte que le même étudiant soit quantifié par des techniques classiques, pour les 50% d’autres, les pourcentages d’erreur obtenus par le biais de lettres de contrôle émises par le laboratoire de qualité de l’eau du centre interaméricain des ressources en eau.
Techniques d’analyse conventionnelles
Techniques analytiques conventionnelles de turbidimétrie, de volumétrie et de spectrométrie d’absorption atomique (tableau 1) ont été utilisées pour la détermination de douze paramètres, sur la base des normes mexicaines officielles.
équipement de chromatographie
Un spectral de modèle ThermofinNigan de marque HPLC a été utilisé, qui comprend les modules suivants: a) Système de réservoir de phase mobile SCM 1000 avec dégazeur; b) système de pompage P2000; et c) Système d’injection d’échantillon AS1000. Tous les modules sont contrôlés à partir d’un système de communication ChromQuest. Détecteur de conductivité, Alltech Model 650 a été utilisé. Des tests ont été effectués dans différents flux, à partir du système recommandé par le système de chromique (1,0 ml / min), variant jusqu’à ce que la meilleure définition ait été obtenue dans le chromatogramme, qui était de 0,8 ml / min. et une durée de stabilisation de 20 minutes, à la suite de la méthode proposée par Dionex (2001, 2003).
L’étalonnage a été effectué au moyen d’une norme externe. La validation des méthodes en ce qui concerne les limites de détection et de quantification, de précision et de précision pour chaque méthode a été réalisée sur la base de ce qui est établi dans les méthodes standard (APHA, AWWA-WPCF, 1992), ainsi que dans la réponse de la ligne base. La précision de la méthode a été évaluée dans des conditions de répétabilité et de reproductibilité, tandis que la précision de la méthode a été évaluée en termes de récupération en pourcentage. La quantification a été déterminée par la zone sous la courbe de chaque pic, qui est directement proportionnelle à la concentration de chaque ion, selon le logiciel de l’équipement.
Tableau 1: Techniques analytiques classiques
PARAMÈTRE |
technique / standard mexique |
/ P> |
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alcalinité |
Volumétrique |
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chlorures |
Volumétrique |
à travers la formation de chlorure d’argent Utilisation de l’indicateur de chromate ions. |
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Volumétrique |
considère La formation de complexes EDTA avec des ions CA2 + et MG2 +. |
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volumétrique |
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n-nitrites |
colorimétrique |
est basé sur la réduction du nitrate dans le nitrite En présence de cadmium, le nitrite est déterminé par la diazotique du sulfanylamide pour former un azo. |
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colorimétrique |
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colorimétrique |
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sulfates |
Turbidimétrique |
Le sulfate ion est précipité comme sulfate de baryum. |
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Absorption atomique |
envisage la génération d’atomes en état basal et la mesure de la quantité d’énergie absorbée par eux. |
M * |
ión |
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CA2 + |
CO32 – |
cl – |
mg2 + |
n °3 – |
n °2 – |
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h |
c |
h |
c |
h |
c |
h |
C |
H |
C |
H |
h |
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< ld |
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< ld |
< 1.0 |
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< LD |
< 1.0 |
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< LD |
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< ld |
< 1.0 |
NúM.de muestra |
ión |
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NI2 + |
k + |
na + |
SO42 – |
zn2 + |
CO2 + |
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< 0,001 |
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< 0.001 |
< 0.001 |
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< |
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< 0.001 |
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< 0.001 |
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parámetro |
% de erreur. |
% de erreur. |
AMONIO |
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cloruro |
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MAGNESIO |
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Nitratos |
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% de erreur. |
% de erreur. |
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COBALTO |
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potasio |
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SODIO |
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Sulfatos |
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